Validação e determinação de patulina em suco de maçã utilizando cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massa tandem
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Data
2021-03-04Autor
Silva, Cristiane Rosa da
Primeiro membro da banca
Bairros, André Valle de
Segundo membro da banca
Tonini, Camila
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Mostrar registro completoResumo
A patulina (PAT) é uma micotoxina causada por certas espécies de fungos que, com certa frequência, contamina maçãs e produtos derivados, particularmente o suco. Esse contaminante tóxico é associado a efeitos mutagênicos, imunossupressivos e neurotóxicos em humanos e animais. No Brasil e no mundo o controle eficaz da contaminação por PAT depende de métodos analíticos confiáveis. Para um adequado monitoramento dos níveis de PAT em maçãs, é imprescindível utilizar processos que garantam um preparo adequado da amostra para a realização de uma análise cromatográfica correta. Este trabalho desenvolveu e validou uma técnica de análise de PAT em amostras de suco de maçã industrializado fundamentada na extração líquido-líquido, utilizando a acetonitrila como solvente extrator. A detecção por espectrometria de massas foi realizada após ionização química à pressão atmosférica (APCI). As recuperações médias alcançadas para as concentrações de 4, 8 e 20 μg/L de PAT foram de 97,5%, 92,49% e 96,92 %, respectivamente. A recuperação média do método foi de 95,64%.
A reprodutibilidade da metodologia apresentada foi confirmada quando os resultados de um teste de proficiência de FAPAS, apresentando uma recuperação de 95,9%, além de apresentar uma boa seletividade. A incerteza do método foi estimada em três dias diferentes para três concentrações 4, 8 and 20 μg/L em replicatas de 7 vezes cada concentração, obtendo 0,37 %, 6,62 %. O analito foi monitorado por APCI no modo negativo para identificação de seus fragmentos. As 24 amostras de sucos de maçã analisadas apresentaram níveis de PAT abaixo do limite de quantificação.
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