Determinação de disruptores endócrinos em filé de peixe utilizando QuEChERS modificado e GC-(TQ)MS/MS
Resumo
Compostos conhecidos como disruptores endócrinos (DEs), tais como agrotóxicos,
alquilfenóis, hormônios, dentre outras classes de substâncias são responsáveis pela
alteração de funções do sistema endócrino. Esse efeito ocorre quando os DEs
interagem com os receptores hormonais, alterando os padrões de resposta natural
do sistema endócrimo. Os organismos aquáticos, como os peixes são capazes de
acumular concentrações de DEs várias vezes superiores a água ao seu redor.
Consequentemente, os peixes são uma importante fonte de contaminação para seus
predadores e consumidores humanos. O presente trabalho teve como objetivo
desenvolver e validar um método rápido para a determinação de 40 disruptores
endócrinos em filé de peixe (jundiá), utilizando QuEChERS modificado e
Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas em série, empregando
analisador triplo quadrupolo (GC-(TQ)MS/MS). Utilizou-se do planejamento fatorial
em estrela para otimização do procedimento de extração, o qual consiste da
extração de 10,0 g de filé de peixe com 10,0 mL de acetonitrila/1% (v/v) ácido
acético seguido de agitação manual por 1 min. Na etapa de partição adicionou-se
2,0 g de cloreto de sódio, 1,7 g de acetato de sódio anidro e 0,3 g de sulfato de
magnésio anidro. Realizou-se agitação por 1 min e centrifugação a 3400 rpm por 8
min. Em seguida, o extrato foi transferido para um tubo de polipropileno de 15 mL
contendo os sorventes C18 e PSA, além de sulfato de magnésio anidro. Foi
realizada a agitação manual e centrifugação, o extrato foi filtrado e analisado por
GC-(TQ)MS/MS. O método foi validado fortificando a amostra branco em três
níveis de concentração (10, 25 e 50 Ug kg-1) obtendo valores de recuperação entre
70,1 e 120,0% para 36 dos 40 disruptores endócrinos avaliados. Valores de RSD
inferiores a 20% garantiram a boa precisão do método. A linearidade foi avaliada
utilizando o coeficiente de determinação (r2) sendo este maior que 0,996 para todos
os compostos. O efeito matriz foi avaliado, o qual foi bastante intenso para a maioria
dos compostos, com valores superiores a 10%. O efeito matriz foi compensado
utilizando-se curvas analíticas preparadas no extrato branco da matriz. A aplicação
do método foi realizada em 6 amostras de filé de peixe de diferentes espécies, nas
quais resíduos de bisfenol A, clorpirifós etílico e bifentrina foram encontrados. O
método QuEChERS modificado proposto para a determinação de disruptores
endócrinos em filé de peixe utilizando GC-(TQ)MS/MS mostrou ser eficaz, podendo
ser aplicado em análise de rotina.