Avaliação de procedimentos de digestão para determinação voltamétrica de traços metálicos em aminoácidos usados em nutrição parenteral aplicação na determinação de cádmio e chumbo
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Data
2004-09-17Autor
Carvalho, Claudia Wollmann 
Primeiro orientador
Nascimento, Paulo Cícero do
Primeiro membro da banca
Carvalho, Leandro Machado de
Metadata
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Neste trabalho, investigou-se a interação de todos os aminoácidos que compõem as soluções de nutrição parenteral com os metais cádmio e chumbo com o objetivo de determinar quais os níveis de contaminação e se eles são relevantes, podendo apresentar alguma toxicidade aos pacientes. Não há dados que comprove o limite permitido desses metais nessas soluções, mas a legislação brasileira, através do Ministério da Saúde, estipula que a concentração máxima de cádmio e chumbo em água potável não ultrapasse 5 μg L-1 e 10 μg L-1,
respectivamente. O presente trabalho é uma contribuição à quantificação de Cd e Pb em soluções de aminoácidos constituintes das formulações de Nutrição Parenteral
(NP), propondo então, um método de cleanup para essas amostras que permita a determinação dos íons metálicos Cd e Pb através de medidas eletroquímicas por voltametria de redissolução. Os aminoácidos são compostos orgânicos que interferem na determinação da concentração desses metais por voltametria, principalmente pela formação de fortes complexos com os metais ou competindo com o metal pela superfície do eletrodo, ou ainda, por redução ou oxidação eletroquímica na superfície do eletrodo. Deste modo, diversas metodologias foram estudadas, utilizando digestão via úmida, radiação por microondas e radiação UV como pré-tratamentos das amostras de aminoácidos para alcançar a mineralização completa das amostras para a viabilização da análise voltamétrica das mesmas. Portanto, para realizar as medidas voltamétricas, foi necessário trabalhar com baixas concentrações dos aminoácidos (Ile, Arg, Leu, Ala, Asp, Orn, Ser, Met, Tyr, Trp, Pro, Cys, Glu, Gly, Thr, Phe, Lys, His, Asn), na qual as soluções variaram na faixa de 0,01 a 6 g L-1.
Os aminoácidos foram analisados individualmente e foi observado que com o pré-tratamento utilizando radiação UV obteve-se os melhores resultados. Através da adição de padrão, conseguiu-se obter maiores recuperações dos
metais em estudo. O tempo de irradiação UV mais eficaz foi de oito horas adicionado de peróxido de hidrogênio e ácido sulfúrico durante o período de irradiação. Para os aminoácidos fenilalanina, ácido glutâmico, ácido aspártico, treonina, leucina, arginina, cisteína e histidina com a concentração variando na faixa de 3 a 25% da usualmente usada nas formulações de NP, foi possível determinar a contaminação por cádmio e chumbo presentes nestes aminoácidos.
As concentrações encontradas foram: 0,15 nmol L-1, 38 nmol L-1, 49 nmol L-1, 0,77 nmol L-1, 0,32 μmol L-1, 1,31 μmol L-1, 11,1 nmol L-1, 81,6 nmol L-1 respectivamente de cádmio. Na determinação de chumbo os resultados encontrados foram: 3,04 μmol L-1 na Phe, 53 nmol L-1 em Glu, 42 nmol L-1 em Asp, 0,78 μmol L-1 em Tre, 1,56 μmol L-1 em Arg, 1,4 nmol L-1 em Cys e 21,5 nmol L-1 em His. A origem desta contaminação pode ser atribuída a diversos fatores, como na
síntese do produto, tipo de embalagem (frasco e/ou tampa), processo de esterilização entre outros, sendo necessário uma investigação aprofundada para afirmar com certeza. Com os resultados obtidos nos pré-tratamentos testados, pode-se concluir que em formulações contendo somente os aminoácidos ornitina, metionina, serina, tirosina, triptofano e prolina é possível determinar diretamente a contaminação existente de cádmio e chumbo sem necessidade de cleanup.
O pré-tratamento das amostras utilizando digestão por irradiação UV foi eficiente para a maioria dos aminoácidos estudados, o qual obteve recuperação acima de 75 % do sinal para ambos os metais. Para o aminoácido asparagina, a
recuperação do sinal dos metais foi abaixo de 60%, para isoleucina foi de aproximadamente 65%. Entre os dezenove aminoácidos analisados individualmente, alguns apresentaram contaminação por esses metais pesados, consideradas tóxicas ao organismo.