Determinação de boro em amostras de carbeto de silício utilizando piroidrólise e ICP-OES
Fecha
2012-12-13Metadatos
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Neste trabalho é proposto um procedimento para determinação de boro em amostras de carbeto de silício por piroidrólise e detecção por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado. As amostras de carbeto de silício também foram decompostas utilizando decomposição por via úmida em sistema fechado com radiação micro-ondas e por fusão alcalina. Contudo, nas condições utilizadas não foi possível a completa solubilização das amostras quando tais métodos de preparo de amostra foram empregados. Com relação ao procedimento de piroidrólise proposto, inicialmente, investigaram-se algumas variáveis importantes tais como: temperatura do forno, vazão de ar e água, massa de amostra, tempo de piroidrólise e utilização de acelerador. Massas de amostra de 200 mg junto a 200 mg de pentóxido de vanádio, tempo de reação de 15 minutos e temperatura de 1050 oC foram algumas das condições otimizadas e utilizadas para as subsequentes determinações de boro nas amostras de carbeto de silício. Verificou-se que a interferência espectral causada por W não permitiu a utilização da linha de emissão de 249,676 nm para determinação de B. A solução absorvedora utilizada foi água com resistividade igual ou maior a 18,2 MΩ.cm e somente as linhas de emissão de 249,772; 208,889 e 182,639 nm puderam ser utilizadas na determinação de boro. A exatidão do procedimento proposto foi verificada mediante a análise do material de referência certificado de carbeto de silício (BAM S003) obtendo-se uma concordância superior a 96%, para todas as linhas de emissão utilizadas. Coeficientes de variação inferiores a 10% foram obtidos para as análises em triplicata das diferentes amostras de carbeto de silício. Limites de detecção de 0,20; 0,90 e 2,0 μg g-1 foram obtidos nas linhas de emissão de 249,772; 208,889 e 182,639 nm, respectivamente, utilizando-se 200 mg de amostra e volume final do extrato da solução absorvedora de 30 mL.