Decomposição de polímero à base de enxofre para posterior determinação de Ca, Fe e Na por ICP OES
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2010-01-18Metadatos
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Neste trabalho foram avaliados diferentes procedimentos para a
decomposição de uma amostra de polímero comercial à base de enxofre com
posterior determinação de Ca, Fe e Na, presentes em aditivos, por espectroscopia
de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). A amostra foi
decomposta por via úmida utilizando fornos de micro-ondas operados a média e
alta pressão (30 e 80 bar, respectivamente), combustão iniciada por micro-ondas
(MIC) e decomposição por via seca em forno tipo mufla, segundo as
recomendações da norma ASTM D 4004-06 para decomposição de elastômeros.
A decomposição por forno de micro-ondas operado a alta pressão foi executada
empregando HNO3, enquanto que a decomposição a média pressão foi realizada
utilizando HNO3 e HNO3 + HF. A combustão iniciada por micro-ondas foi
executada utilizando pressurização a 20 bar com O2, 50 μL de NH4NO3 6 mol L-1
como iniciador de combustão e HNO3 concentrado como solução absorvedora. A
decomposição por via seca, segundo a norma ASTM, consistiu no aquecimento
da amostra a 250 °C por 1 hora e a 550 °C por 2 hor as, com posterior dissolução
dos resíduos em HCl 6 mol L-1. Além disso, a decomposição por via seca foi
executada utilizando aquecimento a 250°C por 1 hora e a 600 °C por 2 horas,
com posterior dissolução dos resíduos em HF e HNO3, com aquecimento da
solução até próximo da secura. Após os procedimentos, todas as soluções
apresentaram resíduos sólidos, com exceção da decomposição por via úmida
utilizando HNO3 + HF, que resultou em uma solução ausente de resíduos.
As concentrações dos analitos após as decomposições por via úmida
utilizando HNO3 e HNO3 + HF não apresentaram diferenças significativas entre si,
enquanto que os valores obtidos através da decomposição por via seca e MIC
foram inferiores aos demais. A decomposição utilizando HNO3 + HF foi
considerada melhor com relação aos demais procedimentos. A concentração dos
analitos nesta solução foi de 52424 ± 3556 μg g-1, 2986 ± 132 μg g-1 e 595 ± 56
μg g-1 para Ca, Fe e Na.