Decomposição assistida por radiação micro-ondas e ultravioleta para posterior determinação de níquel, vanádio e enxofre em coque de petróleo
Fecha
2013-07-12Metadatos
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A presença de Ni, V e S no coque de petróleo é indesejável, pois pode causar envenenamento em catalisadores utilizados em processos de refino, além de provocar problemas durante a queima do coque (emissões de SOX), escoriações e incrustações nas câmaras de combustão. Tendo em vista o impacto causado pela presença destes contaminantes, torna-se necessária a determinação de Ni, V e S no coque de petróleo. No presente trabalho é proposto um método de decomposição assistida por radiação micro-ondas e ultravioleta (MW-UV-AD) para a posterior determinação de Ni, V e S por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). A decomposição de coque de petróleo por MW-UV-AD foi feita utilizando uma lâmpada de descarga sem eletrodos, inserida no frasco de decomposição, a qual é ativada pela radiação micro-ondas. Foram avaliadas as seguintes condições para a decomposição de coque de petróleo por MW-UV-AD: concentração da solução de HNO3 (1, 4, 7, 10 e 14,4 mol L-1), volume de H2O2 (30%, 1 e 3 mL), massa de amostra (100, 250 e 500 mg), tempo do programa de aquecimento (40 e 60 min) e o uso das lâmpadas de emissão de radiação UV. Em todos os testes, o volume da solução foi mantido em 15 mL. Os resultados obtidos para a decomposição empregando solução de HNO3 4 mol L-1 ou concentrações maiores, apresentaram concordância superior a 98% para todos os elementos estudados em relação aos valores de referência. Esses valores de referência foram obtidos pela decomposição do coque de petróleo por combustão iniciada por micro-ondas e determinação de Ni, V e S por ICP OES. Com o uso da lâmpada de emissão de radiação UV e HNO3 4 mol L-1 com 3 mL H2O2 foi possível decompor até 500 mg de coque de petróleo (60 min de aquecimento, teor de carbono residual, RCC < 21%). Os resultados obtidos apresentaram concordância superior a 96% em relação aos valores de referência, para todos analitos estudados. Os testes feitos com a lâmpada de emissão de radiação UV apresentaram menor RCC em relação aqueles sem a lâmpada. A exatidão do método proposto foi avaliada pela decomposição de material de referência certificado (NIST 2718, Green Petroleum Coke) de coque de petróleo e foi obtida concordância acima de 96% para Ni, V e S. Os limites de quantificação, usando 500 mg de amostra, foram 0,62, 0,39 e 25,4 μg g-1 para Ni, V e S, respectivamente. O método de MW-UV-AD foi considerado adequado para decomposição de coque de petróleo, empregando soluções diluídas de HNO3 e com adição de H2O2.