Determinação multiclasse de resíduos de medicamentos veterinários em músculo ovino por HPLC-FD e UHPLC-MS/MS
Resumo
A aplicação das boas práticas agropecuárias na ovinocultura é uma preocupação crescente na segurança alimentar em virtude do aumento das movimentações financeiras neste setor no Brasil, principalmente em função das importações. Para realização do monitoramento são adotados Limites Máximos de Resíduo (LMR) e matrizes adequadas para monitoramento. A deposição de resíduos de medicamentos veterinários em músculo ovino é verificada através de métodos analíticos adequados. Neste trabalho desenvolveram-se dois métodos um buscando a determinação de resíduos de avermectinas em músculo ovino por HPLC-FD, utilizando o método QuEChERS e, também, um método para determinação de diferentes classes de medicamentos veterinários utilizando UHPLC-MS/MS. A extração foi otimizada pela comparação das 3 variações mais usuais do método QuEChERS e, também, aplicação de planejamento experimental para escolha da melhor composição da etapa de clean-up, variando as quantidades de PSA e C18 aplicadas. Alguns parâmetros como etapa de derivatização, composição da fase móvel, vazão da fase móvel e condições da fonte de ionização e entrada de íons no sistema também foram otimizadas. Os métodos desenvolvidos foram validados tomando como referência a Decisão 657 de 2002 publicada pela Comunidade Europeia. Foram avaliados os seguintes parâmetros: seletividade; linearidade e faixa de trabalho; efeito matriz; limites de detecção e quantificação; limite de decisão e capacidade de detecção; exatidão; e precisão. Os resultados obtidos foram satisfatórios, tendo como valores de recuperação nas faixas de concentração exigidas para cada nível avaliado, os coeficientes de determinação para curvas preparadas em solvente, em extrato branco e matriz branco ficaram acima de 0,99 (com exceção de ciprofloxacin) e a faixa linear de trabalho foi de 5 a 200 μg kg-1 para UHPLC-MS/MS e de 2,5 a 112,5 μg kg-1 para HPLC-FD. Não foram observados efeitos de matriz significativos apenas para sulfametoxazol, triclorfon e albendazol na determinação por UHPLC-MS/MS. Os limites de detecção para HPLC-FD variaram de 4 a 18,4 μg kg-1 e os limites de decisão de 10,7 a 59,4 μg kg-1, para UHPLC-MS/MS os limites de detecção variaram de 1,7 a 33,3 μg kg-1 e para limite de decisão de 5 a 100 μg kg-1. O método foi considerado adequado para análises de rotina, sendo que a confirmação só foi possível utilizando UHPLC-MS/MS, e o método foi aplicado para determinação de resíduos de medicamentos veterinários em músculo ovino em 11 amostras por HPLC-FD e 36 por UHPLC-MS/MS.