Avaliação de métodos de preparo de amostra para determinação de cloreto em petróleo por cromatografia de íons
Resumen
Neste trabalho foram avaliados dois métodos alternativos para o preparo de amostras de petróleo e posterior determinação de cloreto por cromatografia de íons (IC). Dentre estes métodos, a decomposição por MIC foi investigada, sendo que alguns parâmetros foram avaliados para que fosse obtida a melhor recuperação de sal, tais como o programa de aquecimento, tempo da etapa de refluxo após a combustão para garantir a recuperação do analito, massa de amostra e a solução absorvedora (água, NH4OH e (NH4)2CO3). Apesar da boa recuperação obtida para todas as soluções avaliadas, NH4OH 10 mmol L-1 foi escolhido como solução absorvedora por apresentar melhor precisão dos resultados. Além disso, com a utilização do método proposto foi possível a digestão de até 200 mg de amostra. Ademais, também, foi avaliado o método de preparo de amostra para a extração de sal do petróleo, utilizando água como solução absorvedora e aquecimento por radiação micro-ondas. Alguns parâmetros foram avaliados para se obter maior eficiência de extração do sal do petróleo, tais como o tempo de resfriamento, o tempo de aquecimento, a proporção água : amostra e a potência de irradiação de micro-ondas. Os resultados obtidos com este método de preparo foram concordantes com os resultados obtidos pelo método MIC. Na extração foram utilizados até 10 g de petróleo. Desta forma, a utilização de ambos os métodos propostos foi considerada adequada para posterior determinação de sal em diferentes amostras de petróleo, de forma rápida e segura.