Determinação de elementos traço em carvão por amostragem de sólidos e vaporização eletrotérmica acoplada à espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado
Resumo
Neste trabalho foi desenvolvido um método utilizando a amostragem de sólidos e vaporização eletrotérmica acoplada à espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (SS-ETV-ICP-MS) para a determinação de As, Sb, Se e Te em carvão mineral. Os seguintes parâmetros operacionais do sistema de ETV-ICP-MS foram avaliados: programa de temperatura, massa de Ir utilizada como modificador, vazão de oxigênio (utilizada na etapa de pirólise), vazão de gás carreador e de bypass e a possibilidade de calibração com solução de referência. Após a otimização, foi feita a determinação de As, Sb, Se e Te em amostras de carvão. Para tal, a calibração foi feita empregando soluções de referência aquosas para As, Sb e Te e utilizando material de referência certificado (CRM) de carvão para a determinação de Se. As amostras de carvão foram decompostas por via úmida assistida por radiação micro-ondas para a obtenção de valores de referência para As e Sb por ICP-MS e Se por CRC-ICP-MS. Ademais, as amostras foram decompostas por combustão iniciada por micro-ondas para a obtenção de valores de referência para Se e Te por ICP-MS. Não foi observada diferença significativa entre os resultados obtidos por SS-ETV-ICP-MS e os valores obtidos pelos métodos de referência. Adicionalmente, CRMS de carvão (NIST 1632b e NIST 1632c) foram analisados por SS-ETV-ICP-MS e os resultados foram concordantes com os valores certificados. Os limites de quantificação (LOQ) para As, Sb, Se e Te de 30, 10, 30 e 6 ng g-1, respectivamente. A determinação de As, Sb, Se e Te em carvão por SS-ETV-ICP-MS apresentou vantagens como a minimização da etapa de preparo da amostra, permitindo a obtenção de baixos valores de LOQ, além de evitar a utilização de grandes quantidades de reagentes.
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