dc.creator | Cardoso, Leonardo Corrêa | |
dc.date.accessioned | 2024-02-29T13:08:56Z | |
dc.date.available | 2024-02-29T13:08:56Z | |
dc.date.issued | 2024-01-12 | |
dc.identifier.uri | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/31594 | |
dc.description.abstract | The secretion of drugs and medications in human breast milk has been shown to be important
in clinical medicine. Liquid chromatography with a diode array detector is the most popular
technique in the literature due to its simplicity and low analysis value, facilitating
reproducibility. Chromatographic analyzes have intensified their coupling with various clean
up methods, such as QuEChERS, which is simple, fast and cheap for determining pesticide
residues in fruits and vegetables, and has become a promising technique for analyzing drugs
in various biological matrices. . The adoption of sustainable alternative materials, with a high
silica content as a biosorbent in the sample clean-up phase, could reduce environmental
impacts. This aimed to develop an analytical method and replace commercial sorbents in the
clean up of the QuEChERS methodology with a natural sorbent, in addition to a physicochemical and morphological characterization of this biosorbent for analytical purposes in an
unprecedented manner. Thus, commercial sorbents (PSA, C18 and GCB) and biosorbents
(orange pomace, passion fruit pomace, cork and rice husk) were screened, to later carry out a
chromatographic analysis to select the biosorbents that make up the search. Afterwards, the
biosorbent was double characterized, addressing its morphological and physical-chemical
aspects. Regarding the first, analysis of particle size polydispersity was carried out using laser
light diffraction and scanning electron microscopy (SEM). Finally, moisture, ash and total
extractives were analyzed, in addition to determining the concentration of cellulose,
hemicellulose and lignin. Furthermore, thermogravimetric analysis, Fourier transform
infrared spectroscopy, X-ray diffraction were carried out, the water retention index (WRI),
zeta potential, electrophoretic mobility and conductivity were calculated. Based on the results
of the initial tests, aiming to obtain an idea of the interactions that occur between the main
independent variables that govern the QuEChERS methodology with the use of biosorbents,
a central composite rotational design (DCCR) was developed as a next step to verify the
interaction and identification of the main independent variables. PSA was elected as the best
commercial sorbent and rice husk as the best biosorbent. The rice husk was characterized
morphologically and physicochemically and obtained the following results: span (2.567 ±
0.09), [D4.3] (126 ± 27), in SEM the rice husk has a non-uniform pattern in its shape compared
to commercial sorbents. Its composition was approximately 27% (cellulose), 13%
(hemicellulose), 9% (lignin), 23% (extractives), 20% (ash) and 8% (moisture). The WRI
analysis was about 72%, while the zeta potential (-19.2 ± 0.8), electrophoretic mobility (-
1.502 ± 0.06) and conductivity (1.37 ± 0.05). Optimization using DCCR proved to be the best
premise for clean up under the following conditions: 8 mg of rice husk, 3.3 minutes of
centrifugation at 12,000 RPM and 70 seconds of vortexing. Afterwards, rice husk and PSA
were compared with the QuEChERS methodology in the optimized condition, where the assay
provided valuable information about the comparative effectiveness of the sorbents in cleaning
up extracts. | eng |
dc.description.sponsorship | Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES | por |
dc.language | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de Santa Maria | por |
dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ | * |
dc.subject | Casca de arroz | por |
dc.subject | Biossorbentes | por |
dc.subject | Caracterização | por |
dc.subject | QuEChERS | por |
dc.subject | Leite materno humano | por |
dc.subject | Rice husk | eng |
dc.subject | Biosorbents | eng |
dc.subject | Characterization | eng |
dc.subject | Human breast milk | eng |
dc.title | Casca de arroz como biossorbente para fins analíticos: caracterização físico-química, morfológica e aplicação em leite materno humano | por |
dc.title.alternative | Rice husk as a biosorbent for analytical purposes: physicalchemical, morphological characterization and application in human breast milk | eng |
dc.type | Dissertação | por |
dc.description.resumo | A secreção de drogas e medicamentos no leite materno humano tem se mostrado importante
na clínica médica. A cromatografia líquida com detector de arranjo de diodos é a técnica mais
propagada na literatura devido a sua simplicidade e baixo valor de análise, facilitando a
reprodutibilidade. As análises cromatográficas intensificaram o seu acoplamento a diversos
métodos de clean up, como o QuEChERS que é simples, rápido e barato para a determinação
de resíduos de pesticidas em frutas e vegetais, e se tornou uma promissora técnica para análise
de drogas em diversas matrizes biológicas. A adoção de materiais alternativos sustentáveis,
com elevado teor de sílica como biossorbente na fase de clean-up da amostra poderia reduzir
os impactos ambientais. O que objetivou o desenvolvimento de método analítico e a
substituição de sorbentes comerciais no clean up da metodologia QuEChERS por um sorbente
natural, além de uma caracterização físico-química e morfológica desse biossorbente para fins
analíticos em caráter inédito. Assim, efetuou-se a triagem dos sorbentes comerciais (PSA, C18
e GCB) e dos biossorbentes (bagaço de laranja, bagaço de maracujá, cortiça e casca de arroz),
para posteriormente fazer uma análise cromatográfica para a eleição dos biossorbentes que
integram a pesquisa. Após foi realizada a dupla caracterização do biossorbente abordando seu
aspecto morfológico e físico-químico. Com relação ao primeiro, elaborou-se a análise de
polidispersão de tamanho de partículas por difração de luz laser e a microscopia eletrônica de
varredura (MEV). Por último, se analisou a umidade, cinzas e extrativos totais, além de
determinar a concentração de celulose, hemicelulose e lignina. Ademais, foram realizadas
análise termogravimétrica, espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier,
difração de raio X, elaborou-se o índice de retenção de água (IRA), o potencial zeta,
mobilidade eletroforética e condutividade. Com base nos resultados dos ensaios iniciais,
visando obter uma ideia das interações que ocorrem entre as principais variáveis
independentes que regem a metodologia QuEChERS com a utilização dos biossorbentes,
desenvolveu-se um delineamento composto central rotacional (DCCR) como uma próxima
etapa para verificar a interação e identificação das principais variáveis independentes. O PSA
foi eleito como o melhor sorbente comercial e a casca de arroz o melhor biossorbente. A casca
de arroz foi caracterizada morfologicamente e físico-quimicamente e obteve os seguintes
resultados: span (2,567 ± 0,09), [D4,3] (126 ± 27), no MEV a casca de arroz tem um padrão
desuniforme no seu formato comparado aos sorbentes comerciais. A composição da mesma
foi de aproximadamente 27% (celulose), 13% (hemicelulose), 9% (lignina), 23% (extrativos),
20% (cinza) e 8% (umidade). O IRA foi de cerca de 72%, enquanto o potencial zeta (-19,2 ±
0,8), mobilidade eletroforética (-1,502 ± 0,06) e condutividade (1,37 ± 0,05). A otimização
utilizando o DCCR mostrou-se a melhor premissa para o clean up a seguintes condições: 8
mg de casca de arroz, 3,3 minutos de centrifugação à 12.000 RPM e 70 segundos de agitação
em vórtex. Após, foram comparadas com a metodologia QuEChERS na condição otimizada
a casca de arroz e o PSA onde o ensaio forneceu informações valiosas sobre a eficácia
comparativa dos sorbentes no clean up de extratos. | por |
dc.contributor.advisor1 | Bairros, André Valle de | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/9350662167425345 | por |
dc.contributor.referee1 | Soares, Bruno Meira | |
dc.contributor.referee2 | Librelotto, Daniele Rubert Nogueira | |
dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/5966965167034683 | por |
dc.publisher.country | Brasil | por |
dc.publisher.department | Análises Clínicas e Toxicológicas | por |
dc.publisher.initials | UFSM | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas | por |
dc.subject.cnpq | CNPQ::CIENCIAS DA SAUDE::FARMACIA | por |
dc.publisher.unidade | Centro de Ciências da Saúde | por |