Avaliação da calibração em LA-ICP-MS usando papel filtro para análise de plantas
Date
2015-01-13Metadata
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Neste trabalho foi investigado um procedimento de calibração para a determinação de As,
Ba, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, La, Mn, Ni, Pb, Se, Sr, Tl, V e Zn em amostras de plantas
medicinais por ablação com laser combinada à espectrometria de massa com plasma
indutivamente acoplado (LA-ICP-MS). A inovação do trabalho deve-se à proposta de
utilização de papel filtro para calibração como um material que represente a matriz de
amostras de plantas, devido principalmente às semelhanças em relação à distribuição e
concentração de carbono no papel e em amostras de origem vegetal. Essas condições,
associadas a outras propriedades dos elementos determinados, possibilitaram a utilização
do isótopo 13C como um elemento de referência durante as análises por LA-ICP-MS. Uma
das principais vantagens do procedimento proposto é a possibilidade de utilização de
soluções de referência aquosas, adicionadas sobre o papel filtro (secas antes da etapa de
ablação), evitando assim os métodos de preparo de padrões sólidos geralmente
empregados para a calibração na técnica de LA-ICP-MS. Nesse sentido, foi avaliado o efeito
da normalização do sinal de cada analito em função do 13C, a utilização de vapor úmido e
vapor seco na câmara de ablação, a vazão do gás carregador, a energia e diâmetro do feixe
de laser e o efeito da pressão aplicada para obtenção dos comprimidos das amostras
moídas, além da faixa de calibração para cada elemento. A exatidão dos resultados obtidos
por LA-ICP-MS foi avaliada através da análise de materiais de referência certificados de
amostras de plantas, além da comparação com os resultados obtidos por ICP-MS e
espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES), após
decomposição das amostras por via úmida assistida por radiação micro-ondas. Os limites de
detecção por LA-ICP-MS foram cerca de 1 a 2 ordens de magnitude superiores aos obtidos
com a análise das amostras decompostas. O procedimento possibilitou a análise
multielementar direta em amostras de plantas, além da determinação da distribuição dos
elementos em amostra de folha de planta medicinal.