Avaliação da técnica de extração de SPE e GC-(EI)-MS/MS na análise de agrotóxicos em água de lavoura de arroz irrigado
Resumo
O uso intensivo de agrotóxicos, especialmente herbicidas e
inseticidas, associados ao manejo inadequado da água de irrigação pode
resultar no escoamento destes compostos para os rios e lagoas.
Ressalta-se que, o cultivo de arroz é feito preferencialmente em áreas
que possuem grandes volumes de água disponíveis.
Considerando-se a importância da água para a natureza e para a
saúde humana, bem como, a escassez dos recursos hídricos e a
produção em larga escala de arroz indispensável como alimento para a
população, este estudo tem como objetivo desenvolver e validar um
método para a determinação de 62 agrotóxicos em água de lavoura de
arroz irrigado.
Num primeiro momento, os analitos foram extraídos das amostras
utilizando o método de extração em fase sólida (SPE) e a determinação
simultânea dos agrotóxicos selecionados foi realizada por um GC-(EI) -
MS/MS. Em seguida, para cada composto, duas transições MRM foram
monitoradas: uma para quantificação e outra para confirmação, como o
previsto pelas diretrizes internacionais e legislações.
Em continuidade, na validação do método, os resultados foram
satisfatórios para os requisitos exigidos, sendo que os valores de r² para
as curvas analíticas foram maiores que 0,99. O valor do LOQ do método
para todos os compostos foi estabelecido em 0,2 μg L-1. As recuperações
apresentaram valores entre 70 e 120% com RSD inferior a 20% para a
maioria dos compostos estudados.
Finalmente, os resultados indicam que o método proposto para a
análise de 32 agrotóxicos - incluindo uma etapa de extração e
quantificação por SPE-GC- (EI) -MS/MS - é eficiente e seletiva, permitindo
a quantificação de baixos níveis de concentração. Esses índices tornam
a técnica adequada para o monitoramento destes compostos em água de
lavoura de arroz irrigado. Além disso, os parâmetros de validação
atendem aos requisitos mínimos para a validação de métodos
cromatográficos, resultado que permitiu a aplicação do método
desenvolvido e validado.