Comparação de métodos de extração de fumonisinas e ocratoxina A em milho
Resumen
O milho é um dos principais cereais produzidos no mundo e apresenta grande relevância na
alimentação humana e produção de proteína animal. É um grão altamente susceptível a
contaminação por micotoxinas, principalmente as fumonisinas e ocratoxina A, que são
produtos tóxicos resultantes do metabolismo secundário de fungos filamentosos como
Fusarium, Aspergillus e Penicillium, respectivamente. O objetivo deste trabalho é comparar a
criação de uma nova solução de extração com uma metodologia certificada e validada para
recuperação de fumonisinas e ocratoxina A. Para atingir este objetivo foram realizados
experimentos com 20 amostras de milho moído e livres de contaminação por fumonisinas e
ocratoxina A. Após homogeneização, as amostras foram separadas em dois grupos para testes
preliminares utilizando a solução de extração A com MeOH:H2O (80:20, v:v) no grupo A e a
solução de extração B com ACN:H2O:AF (80:19,9:0,1, v:v:v) no grupo B. A partir dos
resultados obtidos destes testes preliminares, a solução A foi escolhida para a realização do
teste de validação e ainda foi modificada com o acréscimo de 5g de NaCl (MeOH:H2O:NaCl,
80:20:5), e somente as fumonisinas foram consideradas para a comparação de métodos. Este
procedimento teve a duração de três dias consecutivos e após a leitura e análise em HPLCMS/
MS, os resultados da média de recuperação obtidas nos 1º, 2º e 3º dias foram de 41,2%,
48,9% e 22,3% e 58,6%, 45,9% e 53,9% para FB1 e FB2, respectivamente. A comparação do
método criado utilizando a solução de extração A (modificada) com a metodologia oficial
utilizada pelo laboratório, mostram diferenças no solvente orgânico utilizado pelo laboratório
e também na porcentagem média de recuperação, que se encontrou entre 97-99% estando
dentro da faixa de aceitação pelo Commission Regulation. Com os resultados obtidos, foi
possível concluir que a solução de extração criada não interagiu corretamente com as
micotoxinas alvo, resultando em recuperações abaixo de 60% mostrando uma grande
diferença em comparação a excelente recuperação da metodologia oficial e certificada do
laboratório.
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