Determinação de cálcio em petróleo utilizando colorimetria com imagens digitais
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Data
2022-03-18Primeiro coorientador
Bizzi, Cezar Augusto
Primeiro membro da banca
Costa, Adilson Ben da
Segundo membro da banca
Duarte, Fábio Andrei
Metadata
Mostrar registro completoResumo
Nesse trabalho foi desenvolvido um método para a determinação de Ca em petróleo
utilizando a colorimetria com imagens digitais com o aplicativo PhotoMetrix. Para isso, foi
utilizado um sistema portátil baseado na captura de imagens digitais por uma câmera
endoscópica e o processamento e tratamento das imagens foi feito utilizando o aplicativo
PhotoMetrix PRO. A análise colorimétrica foi baseada nas reações de complexação com
o Ca usando calceína, murexida e calcon. Foram avaliados os parâmetros de pH e
concentração de cada complexante necessária para a formação de complexos estáveis
com o Ca. Também foi utilizado um planejamento de experimentos do tipo Doehlert,
modelo quadrático, de três variáveis, para avaliar as influências do volume total de
solução (1 a 2 mL), distância focal da câmera (2 a 20 mm) e intensidade de luz (30 a 180
lx) para a aquisição das imagens digitais. Por último, foram otimizadas as regiões de
interesse para a captura das imagens digitais (32x32, 64x64 e 128x128 pixels) e avaliadas
as possíveis interferências causadas pela presença de magnésio. Após a captura das
imagens, os dados foram processados no aplicativo PhotoMetrix PRO utilizando o modelo
de calibração multivariada pelo método dos mínimos quadrados parciais (PLS). A norma
ASTM D4807 foi avaliada como método de preparo de amostras para posterior
determinação de Ca nas amostras de petróleo. Diante disso, foi feito o isolamento das
espécies salinas contidas no petróleo em membrana de 0,45 μm após filtração, como
preconizado pela norma ASTM D4807. O método proposto, com as condições otimizadas,
foi aplicado para 5 amostras de petróleo com concentrações de Ca variando de 5 até
aproximadamente 900 mg kg-1, para avaliar a capacidade preditiva do modelo. Os
resultados do método proposto foram comparados com os valores obtidos pelas
solubilizações das amostras de petróleo e também, com os valores obtidos pela digestão
por via úmida assistida por radiação micro-ondas em sistema com câmara única de
reação (MAWD-SRC) com determinação por ICP OES, como métodos de referência.
Coeficientes de determinação superiores a 0,997 foram obtidos para os modelos de
calibração construídos para os três complexantes, com a utilização de 5 fatores. Valores
de RMSECV de 0,26, 0,35 e 0,32 mg L-1 foram obtidos para os modelos de regressão
para a calceína, murexida e calcon, respectivamente. Não foram observadas diferenças
significativas entre o método proposto e os métodos de referência (ANOVA, intervalo de
95% de confiança). Os limites de detecção e quantificação foram 0,62 e 2,05 mg kg-1, 0,12
e 0,40 mg kg-1 e 0,15 e 0,51 mg kg-1, para os complexantes calceína, murexida e calcon,
respectivamente. Não foi observada interferência significativa do magnésio nas amostras
de petróleo utilizadas neste trabalho. Por fim, o método colorimétrico por imagens digitais
com PhotoMetrix é considerado uma alternativa viável para a determinação de Ca em
amostras de petróleo, devido a sua possibilidade de miniaturização, baixo custo, facilidade
operacional e rapidez na obtenção e processamento das imagens digitais.
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