Avaliação método único de preparo de amostras para determinação de microplásticos e halogênios em frutos do mar
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Data
2022-09-05Primeiro coorientador
Müller, Edson Irineu
Segundo coorientador
Barin, Juliano Smanioto
Primeiro membro da banca
Mortari, Sérgio Roberto
Segundo membro da banca
Muller, Aline Hermes
Metadata
Mostrar registro completoResumo
O objetivo deste trabalho é desenvolver um método de determinação de
microplásticos (MPs) em tecido de peixe utilizando uma digestão seletiva de tecido
de peixe sem a degradação dos MPs. Foi desenvolvida uma abordagem simples
utilizando reagentes alcalinos e digestão via úmida assistida por radiação microondas, tornando possível a determinação de halogêneos por espectrometria de
emissão óptica de plasma acoplado indutivamente (ICP-OES) e por cromatografia
iônica (IC), bem como os MPs, utilizando o mesmo preparo de amostras. Para tal,
foram utilizados até 2 g de amostra de peixe (espécie de tubarão) com 0,1 g de uma
mistura de MPs (politereftalato de polietileno (PET), poliestireno (PS), poliestireno
expandido (EPS), polipropileno (PP), polietileno de alta densidade (HDPE),
polietileno de baixa densidade (PEBD), policarbonato (PC), e policloreto de vinilo
(PVC)). Os parâmetros de digestão avaliados foram: soluções alcalinas para
digestão (0,1 mol L -1 NH4OH, 10% p/v NaOH, 0,1 mol L-1 KOH, e 0,1 mol L-1
TMAH),
temperatura de digestão (90°C a 200 °C), e massa da amostra (0,5 a 2 g). Após a
decomposição, os digestores foram filtrados (tamanho dos poros inferior a 2 μm) e o
conteúdo das MPs foi determinado gravimetricamente. Foram obtidas condições
adequadas utilizando 0,1 mol L-1 NH4OH a 180 °C e 20 min de tempo de
aquecimento, tornando possível a digestão até 1,5 g de amostra in natura, sem
partículas retidas no processo de filtração. A recuperação dos MPs foi de 93 a 98%.
O método proposto permitiu a determinação gravimétrica de sete dos oito tipos de
plásticos avaliados (PET, PS, EPS, PP, PEAD, PEBD, PC e PVC) com partículas de
tamanho inferior a 0,5 mm. Devido à eficiência de digestão do tecido de peixe
visualmente boa (sem partículas em suspensão), foi avaliada a adequação do
método proposto para a determinação de halogêneos (F, Cl, Br, e I). Os resultados
obtidos mostraram que foi possível utilizar o mesmo digerido usado para a
determinação de MPs para a determinação de halogênios utilizando as técnicas de
ICP-OES (Cl) e ICP-MS (Cl, Br e I). Além disso, a concordância obtida para o CRM
de fish tissue, utilizando o método proposto, foi de 80% para Cl e Br e 91% para I.
Após a avaliação dos métodos de preparo foi feito um estudo em relação à
recuperação de Cl a partir da adição de soluções de concentrações conhecidas de
NaCl, com resultados de recuperações de Cl obtidos nos valores entre 72-84%.
Portanto o método proposto pode ser considerado adequado para a determinação
de sete das oito variações de MPs avaliadas em tecido de peixe. Além disso, a
mesma digestão utilizada para a determinação de MPs pode ser utilizada para a
determinação de Cl, Br, I e F fornecendo informação precisa sobre MP e halogêneo.
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