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Avaliação das condições de extração para posterior especiação de arsênio em alimentos por LC-ICP-MS
dc.creator | Seeger, Tássia da Silva | |
dc.date.accessioned | 2021-07-12T13:45:46Z | |
dc.date.available | 2021-07-12T13:45:46Z | |
dc.date.issued | 2019-07-29 | |
dc.identifier.uri | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/21400 | |
dc.description.abstract | Arsenic is a toxic element with carcinogenic and mutagenic characteristics. However, its toxicity is associated with their species, because some present different toxicities. In this sense, speciation analysis is mandatory for understanding the availability of As and its effects in different organisms. The most common As species are inorganic [such as As(III) and As(V)] and organic [methylated derivatives, e.g. dimethylarsenic (DMA) and monomethylarsenic (MMA)]. Since speciation analysis requires that the species be preserved throughout the procedures involved in the analytical sequence, from the sample preparation up to the detection, several aspects should be carefully investigated to assure the species preservation. Sample preparation is one of the most critical steps during analysis, mainly taking into account the factors that may influence the species stability. In general, extraction methods are used for speciation analysis, since they show milder conditions regarding to the temperature and reagents concentration. These extraction procedures can be performed by conventional extraction (conductive heating and mechanical stirring), microwaveassisted extraction (MAE), ultrasonic-assisted extraction (UAE), among others. Although conventional extraction and MAE present widespread use, the application of ultrasound have not been well studied for As speciation analysis, which generates a gap in the literature about the effects of this type of energy on As species. In this work, a critical study was carried out evaluating the main factors that could influence the species stability and extraction efficiency. Considering the variety of As species in different types of matrices, samples of algae, rice and fish were chosen for this study, covering a high as possible number of As species. Some parameters such as type and concentration of extraction solution, time and temperature of extraction were evaluated for the extraction efficiency, while the concentration of the extraction solution and the addition of ions was used to evaluate the stability of As species. It was observed that the energy source used in the extraction method did not influence the stability of the species, as well the extraction efficiency. On the other hand, it was observed that the temperature and extraction time influenced the extraction efficiency, whereas the concentration of HNO3 as extraction solution, influenced the extraction efficiency, resulting in the conversion of the unknown As species (named UK1) present in the algae. After ions addition before extraction, it was observed that the addition of Fe3+ in algae provides the conversion of UK1 species into As(III) and As(V) and in rice provides the conversion of As(III) and DMA into As(V). In addition, the quantification of As species in the samples was performed using the optimized extraction conditions for each matrix without species conversion. The limit of quantification of the method was 0.06 μg g-1.. | eng |
dc.description.sponsorship | Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq | por |
dc.language | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de Santa Maria | por |
dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ | * |
dc.subject | Arsênio | por |
dc.subject | Especiação | por |
dc.subject | Estabilidade de espécies | por |
dc.subject | Métodos de extração | por |
dc.subject | Preparo de amostras | por |
dc.subject | Arsenic | eng |
dc.subject | Speciation | eng |
dc.subject | Species stability | eng |
dc.subject | Extraction methods | eng |
dc.subject | Samples preparation | eng |
dc.title | Avaliação das condições de extração para posterior especiação de arsênio em alimentos por LC-ICP-MS | por |
dc.title.alternative | Evaluation of extraction conditions for arsenic speciation in foods by LC-ICP-MS | eng |
dc.type | Tese | por |
dc.description.resumo | O arsênio é um elemento tóxico, com características carcinogênicas e mutagênicas. Contudo, a toxicidade desse elemento está associada às suas espécies, sendo que algumas delas possuem maior toxicidade que outras. Nesse sentido, a análise de especiação possui relevância para melhor compreensão acerca da disponibilidade de As e seus efeitos em diferentes organismos. As espécies mais comuns de As são as inorgânicas [principalmente As(III) e As(V)] e as orgânicas [derivados metilados, por exemplo dimetilarsênio (DMA) e monometil arsênio (MMA)]. Uma vez que a análise de especiação requer que as espécies sejam preservadas ao longo dos procedimentos envolvidos na sequência analítica, do preparo da amostra à etapa de quantificação, torna-se necessário o cuidado e investigação de fatores que possam influenciar nessa preservação. O preparo de amostra é uma das partes mais críticas nesse procedimento e, por esse motivo, recebe um destaque quando considerados os fatores que podem influenciar na estabilidade das espécies. Em geral, são utilizados métodos de extração para análise de especiação, pois possuem condições mais brandas quanto à temperatura e concentração de reagentes. Esses procedimentos de extração podem ser feitos por extração convencional (com aquecimento condutivo e agitação mecânica), por extração por assistida por micro-ondas (MAE), extração assistida por ultrassom (UAE), entre outros. Apesar dos dois primeiros serem bem difundidos e utilizados, a aplicação de ultrassom não é tão estudada para a análise de especiação de As, o que gera uma lacuna nos efeitos desse tipo de energia nas espécies de As. Nesse trabalho foi feito um estudo crítico sobre quais fatores que poderiam influenciar na estabilidade das espécies e na eficiência de extração e, quando possível, relacionando ambos fatores. Tendo em vista as diferentes espécies de As encontradas em diferentes tipos de matrizes, foram escolhidas para o desenvolvimento do estudo amostras de alga, arroz e peixe, visando abranger uma quantidade maior de espécies. Alguns parâmetros como tipo e concentração de solução extratora, tempo e temperatura de extração foram avaliados quanto à eficiência de extração, enquanto que a concentração da solução extratora e a adição de íons foi utilizada para a avaliação da estabilidade das espécies. Foi observado que a forma de aplicação de energia utilizada no método de extração não influenciou na estabilidade das espécies nem na eficiência de extração. Por outro lado, foi observado que a temperatura e o tempo de extração influenciaram na eficiência de extração, enquanto que a concentração de HNO3 como solução extratora, além de influenciar na eficiência de extração, acarretou na conversão da espécie desconhecida de As (UK1) presente na alga. Quanto a adição de íons, foi observada que a adição de Fe3+ provocou conversão da espécie UK1 da alga em As(III) e As(V) e a conversão de As(III) e DMA presente no arroz em As(V). Adicionalmente, foram feitas as quantificações das espécies de As presentes nas amostras utilizando a condição mais adequada para a extração das espécies em cada tipo de matriz sem que ocorresse conversão entre as espécies, limite de quantificação do método foi de 0,06 µg g-1 . | por |
dc.contributor.advisor1 | Duarte, Fábio Andrei | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/3503633944419329 | por |
dc.contributor.advisor-co1 | Flores, Érico Marlon de Moraes | |
dc.contributor.advisor-co2 | Müller, Edson Irineu | |
dc.contributor.referee1 | Soares, Bruno Meira | |
dc.contributor.referee2 | Pozebon, Dirce | |
dc.contributor.referee3 | Mello, Paola de Azevedo | |
dc.contributor.referee4 | Dressler, Valderi Luiz | |
dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/3093785027727673 | por |
dc.publisher.country | Brasil | por |
dc.publisher.department | Química | por |
dc.publisher.initials | UFSM | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Química | por |
dc.subject.cnpq | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA | por |
dc.publisher.unidade | Centro de Ciências Naturais e Exatas | por |
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