Determinação de resíduos de agrotóxicos em café verde empregando QuEChERS e UHPLC-MS/MS
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Data
2020-03-02Primeiro membro da banca
Müller, Aline Lima Hermes
Segundo membro da banca
Prestes, Osmar Damian
Metadata
Mostrar registro completoResumo
O café é uma das bebidas mais consumidas no mundo e, devido à diversidade de clima, relevos, altitudes e latitudes, o Brasil produz grãos de café de boa qualidade. Atualmente, o Brasil é o maior produtor e exportador de café e o segundo maior consumidor. Durante o processo de produção, diferentes tipos de agrotóxicos são usados em várias etapas para prevenir ou eliminar pragas que podem prejudicar a produtividade. No entanto, devido aos efeitos colaterais causados por esses agrotóxicos, é necessário um controle da quantidade de resíduos de agrotóxicos presentes nos grãos de café verde para garantir a exportação e a saúde do consumidor. Neste trabalho foi desenvolvido um método de preparo de amostra no qual foram avaliados o método QuEChERS (versões citrato, acetato e original) para a extração dos compostos e as técnicas d-SPE e LLE para a limpeza do extrato. Foram avaliados os sorventes C18, PSA, GCB, Z-Sep+ e MgSO4 na técnica d-SPE e os solventes diclorometano e hexano na LLE. O método multirresíduo desenvolvido determinou resíduos de 31 agrotóxicos em grãos de café verde, utilizando a cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em série (UHPLC-MS/MS). O preparo de amostra foi realizado com 5 g de amostra, adição de 5 mL de água ultrapura, extração com 10 mL de acetonitrila, partição com sais (4 g de MgSO4 e 1 g NaCl) e limpeza com C18, PSA, GCB e MgSO4. O método foi validado avaliando-se parâmetros como linearidade, exatidão, precisão, limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ) e efeito matriz. A determinação de resíduos de agrotóxicos em amostras de café verde se mostrou simples, rápida e eficaz. Os resultados da validação foram avaliados a partir de ensaios de recuperação em três níveis de fortificação, com recuperações entre 70-120%, RSD ≤ 20%, linearidade entre 0,5 a 20 μg L-¹, coeficiente de determinação r² > 0,99, LOD de 0,003 a 0,015 mg kg-¹ e LOQ de 0,01 a 0,05 mg kg-¹. O método proposto foi aplicado em amostras de grãos de café verde produzidas no Brasil e resíduos de carbofurano foram encontrados em 71% das amostras analisadas. A robustez e eficiência do método proposto permitem que o mesmo seja aplicado em análises de rotina.
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