dc.creator | Neves, Vinicius Machado | |
dc.date.accessioned | 2023-02-10T11:50:52Z | |
dc.date.available | 2023-02-10T11:50:52Z | |
dc.date.issued | 2022-10-31 | |
dc.identifier.uri | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/27776 | |
dc.description.abstract | This study investigated the applicability of calcium hydroxyapatite (HA) as a
support matrix for laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry
(LA-ICP-MS) multi-element quantitative analysis. HA pellets were prepared and
fortified with 5.0 µg g-1 of Ag, Al, As, B, Ba, Be, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg,
Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Rb, Sb, Se, Sn, Sr, Ti, Tl, U, V and Zn. The following
operating parameters of the LA-ICP-MS system were optimized: energy, laser
beam diameter and scanning rate, as well as carrier gas flow rate. Aiming a
multi-element quantification, the best analysis conditions were: 80% energy,
laser beam diameter of 150 µm, scanning rate of 150 µm s-1 and carrier gas (Ar)
flow rate of 1.15 L min-1
, since this arrangement showed feasible results
regarding signal/noise ratio for the largest number of elements. Considering that
the laser interaction depends on the composition of the sample matrix, internal
standards (IS) were evaluated in order to correct possible non-spectral
interferences. For this purpose, the following elements were chosen: Ca and P,
naturally present in HA, and Au, Ga, Ge, In, Ir, Rh and Sc, fortified to 5.0 µg g-1
.
Calibration curves ranged from 0.25 to 10.0 µg g-1
for each analyte, and were
linear, with R² superior to 0.99 for 17 elements, for 8 elements used as IS. The
quantification limits varied from 25 ng g-1
for 205Tl/193Ir to 4,76 µg g-1
for 60Ni/193Ir.
The method was applied to fertilizers, rhyolite and granite, which are inorganic
matrices. The obtained results were compared to reference values. Quantitative
analyses of As, Ba, Cd, Cu, Mo, Ni, Pb, U and V were achieved in fertilizers; As,
Bi, Cu, Li, Mo, Ni, Pb, Sb, Sn, Rb, Tl and U in rhyolite; and Ba, Bi, Co, Li, Pb,
Rb, Sn, Tl and U in granite, with concordance ranging from 75 to 120% in
relation the reference values. The applicability of the IS depends on the analyte
and sample matrix characteristics. | eng |
dc.description.sponsorship | Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq | por |
dc.language | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de Santa Maria | por |
dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ | * |
dc.subject | Ablação a laser-espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado | por |
dc.subject | Hidroxiapatita de cálcio | por |
dc.subject | Determinação multielementar | por |
dc.subject | Análise de sólidos | por |
dc.subject | Padrão interno | por |
dc.subject | Laser ablation-inductively couple plasma-mass spectrometry | eng |
dc.subject | Calcium hydroxyapatite | eng |
dc.subject | Multi-element quantitative-analysis | eng |
dc.subject | Solid analysis | eng |
dc.subject | Internal standard | eng |
dc.title | Investigação da hidroxiapatita como matriz suporte em análise multielementar por LA-ICP-MS | por |
dc.title.alternative | Investigation of hydroxyapatite as a support matrix multielemental analysis by LA-ICP-MS | eng |
dc.type | Tese | por |
dc.description.resumo | Na presente pesquisa foi investigada a aplicabilidade da hidroxiapatita de cálcio
(HA) como matriz suporte para a análise multielementar por ablação a laserespectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (LA-ICP-MS).
Para esse propósito, foram preparadas pastilhas de HA fortificadas com 5,0 µg
g
-1 de Ag, Al, As, B, Ba, Be, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni,
Pb, Rb, Sb, Se, Sn, Sr, Ti, Tl, U, V e Zn e avaliados os seguintes parâmetros
operacionais do sistema de LA-ICP-MS: a energia, o diâmetro e a velocidade
de varredura do feixe de radiação laser, além da vazão do gás carreador.
Visando uma determinação multielementar, foram escolhidos 80% de energia,
150 µm de diâmetro do feixe, 150 µm s-1 de velocidade de varredura e 1,15 L
min-1 de vazão do gás carreador (argônio), condições que levaram à obtenção
de resultados satisfatórios, em relação sinal/ruído, para o maior número de
elementos investigados. Considerando-se que a interação do laser difere para
cada matriz sólida analisada, foram avaliados padrões internos (PI) para corrigir
as possíveis interferências não espectrais da técnica. Os elementos escolhidos
para essa finalidade foram Ca e P, presentes naturalmente na HA, e Au, Ga,
Ge, In, Ir, Rh e Sc, adicionados à amostra sólida de modo a obter 5,0 µg g-1
desses elementos. As curvas de calibração abrangeram a faixa de
concentração de 0,25 a 10,0 µg g-1 dos analitos, sendo obtidas curvas lineares,
com R2 superior a 0,99, para 17 elementos mediante a padronização interna.
Os limites de quantificação (LOQ) variaram entre 25 ng g-1
(para 205Tl/193Ir) e
4,76 µg g-1
(para 60Ni/193Ir). A aplicação do método foi verificada para fertilizante,
riolito e granito, amostras com matrizes predominantemente inorgânica. Os
resultados obtidos foram comparados com valores de referência, sendo viável
a determinação de As, Ba, Cd, Cu, Mo, Ni, Pb, U e V em fertilizante, As, Bi, Cu,
Li, Mo, Ni, Pb, Sb, Sn, Rb, Tl e U em riolito e Ba, Bi, Co, Li, Pb, Rb, Sn, Tl e U
em granito, com concordâncias entre 75 e 120% em relação aos valores de
referência. O PI mais efetivo para cada analito variou de acordo com a matriz
da amostra. Entre os elementos testados como PI, 8 deles mostraram-se
viáveis para a finalidade, sendo eles o Au, Ca, Ga, In, Ir, P, Rh e Sc. | por |
dc.contributor.advisor1 | Dressler, Valderi Luiz | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/4054740296547580 | por |
dc.contributor.advisor-co1 | Müller, Edson Irineu | |
dc.contributor.referee1 | Bizzi, Cezar Augusto | |
dc.contributor.referee2 | Pozebon, Dirce | |
dc.contributor.referee3 | Pereira Filho, Edenir Rodrigues | |
dc.contributor.referee4 | Nunes, Matheus Augusto Gonçalves | |
dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/4997000930235386 | por |
dc.publisher.country | Brasil | por |
dc.publisher.department | Química | por |
dc.publisher.initials | UFSM | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Química | por |
dc.subject.cnpq | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA | por |
dc.publisher.unidade | Centro de Ciências Naturais e Exatas | por |