Determinação de Cd e Pb por espectrometria de absorção atômica em suplementos alimentares oleosos após extração por quebra de emulsão
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Data
2023-04-26Primeiro membro da banca
Souto, Ricardo Bizogne
Segundo membro da banca
Mortari, Sergio Roberto
Terceiro membro da banca
Flores, Liziane Maahs
Quarto membro da banca
Kunz, Simone Noremberg
Metadata
Mostrar registro completoResumo
Os suplementos alimentares são obtidos de forma sintética e derivados de plantas, podendo
ocorrer a contaminação de metais devido ao ambiente industrial, características geoquímicas
do solo, entre outras formas. Neste trabalho é descrito um método para a determinação de
cádmio (Cd) e chumbo (Pb) em suplementos alimentares oleosos usando a extração induzida
por quebra de emulsão (EIEB) e espectrometria de absorção atômica de alta resolução com
fonte contínua equipado com forno de grafite (HR CS GFAAS). O método de preparação das
amostras baseia-se na formação de uma emulsão água/óleo pela adição de uma solução
extratora composta por 5% de Triton X-100 e 15% de ácido clorídrico (HCl) à amostra de óleo
diluída com 1,5 mL de tolueno e quebra desta emulsão por centrifugação (4000 rpm por 5
minutos). Duas fases bem definidas foram formadas e a fase aquosa ácida contendo os íons
extraídos de Cd e Pb foi analisada por HR CS GFAAS. Diferentes parâmetros que influenciam
a eficiência de extração de Cd e Pb foram otimizados univariadamente. Um método de
calibração baseado em matriz foi aplicado para compensar a interferência causada pelos efeitos
da matriz. A precisão, expressa como desvio padrão relativo, foi de menor que 11% para o Pb
e menor que 7 % para o Cd. Os limites de detecção foram 3,32 µg/Kg para Pb e 1,51 µg/Kg Cd.
A exatidão dos métodos foi avaliada por meio de testes de adição e recuperação de analito
utilizando a amostra de suplemento com óleo de cártamo preparada pelo procedimento de
emulsão, e os valores obtidos apresentaram intervalo de confiança entre 94,65-108,41% com
Pb e 100,8-106,1% com Cd. Os parâmetros de desempenho dos métodos estavam de acordo
com as normas da Farmacopeia Americana para análise inorgânica em suplementos
alimentares. A quantidade de chumbo e cádmio foram determinadas em 9 suplementos
alimentares oleosos disponíveis no mercado brasileiro. A concentração de Cd variou de 8,81 a
9,35 µg/Kg e a maior concentração de Pb foi de 19,91 µg/Kg. A proposta de preparo de amostra
por quebra de emulsões de suplementos alimentares oleosos mostrou ser uma estratégia simples
e eficiente para avaliar a qualidade de suplementos oleosos quanto a concentração de Pb e Cd
determinada por HR CS GFAAS.
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