dc.creator | Ribeiro, Lucila Cendon | |
dc.date.accessioned | 2023-11-16T18:22:48Z | |
dc.date.available | 2023-11-16T18:22:48Z | |
dc.date.issued | 2022-11-18 | |
dc.identifier.uri | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/30516 | |
dc.description.abstract | Animal feed is considered as any material of vegetable, animal or mineral origin
suitable to be consumed as food, provided it meets the quality and identity standards,
as well as sanitary and nutritional standards. Also included are products from industries
(derivatives), with or without additives. These substances, as well as veterinary drugs,
must be used properly, ensuring the health of humans, animals, and the environment.
In addition, pesticides can be present in feed from the raw materials used in production.
Therefore, the objective of this study was to develop a method for the determination of
182 additives, residues and contaminants in poultry and swine feeds using a simple
and rapid sample preparation method and ultra-high performance liquid
chromatography coupled to serial mass spectrometry (UHPLC-MS/MS). A 2 g sample
was used, followed by a hydration step and extraction with acetonitrile and
trichloroacetic acid. The obtained extract was percolated onto an SPE cartridge
containing EMR-Lipid®. An aliquot was diluted 5 times in ultrapure water for analysis
by UHPLC-MS/MS using Xevo TQ-XS equipment (Waters, USA). The
chromatographic separation was performed on an Acquity UPLCTM HSS T3 column
(100 × 2.1 mm i.d.; 1.8 μm), mobile phase A: ultrapure water and B: acetonitrile, both
with 0.05% (v/v) formic acid, and constant flow rate of 0.35 mL min-1
. The injection
volume was 10 µL. The electrospray ionization (ESI) source operated in positive and
negative mode. Analytical curves were prepared in solvent and matrix white extract at
levels between 5 and 640 µg kg-1, and coefficients of determination (r2
) > 0.99 were
obtained for most compounds. The lowest calibration levels (LCL) 5; 10; 20 and 80 µg
kg-1
, as well as 1x, 2x and 3x these values were evaluated for the compounds under
study (n=7). Recovery values ranged from 72 to 118% with CV ≤ 20%, for veterinary
drugs, and 71 to 120% with RSD ≤ 21%, for pesticides. The detection and
quantification limits of the method were 1.5 and 5 µg kg-1
, respectively. The developed
method proved to be suitable for the determination of 168 substances in animal feed
and can be used for regulatory and monitoring purposes. | eng |
dc.description.sponsorship | Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES | por |
dc.description.sponsorship | Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq | por |
dc.language | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de Santa Maria | por |
dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ | * |
dc.subject | Ração | por |
dc.subject | Medicamentos veterinários | por |
dc.subject | Agrotóxicos | por |
dc.subject | Aditivos | por |
dc.subject | SPE | por |
dc.subject | Feed | eng |
dc.subject | Veterinary drugs | eng |
dc.subject | Pesticides | eng |
dc.subject | Additives | eng |
dc.title | Determinação de resíduos e contaminantes em rações empregando extração sólido-líquido e UHPLC-MS/MS | por |
dc.title.alternative | Determination of residues and contaminants in feedstuffs by solid-liquid extraction and UHPLC-MS/MS | eng |
dc.type | Tese | por |
dc.description.resumo | A ração animal é caracterizada como qualquer material de origem vegetal, animal ou
mineral adequado para ser consumido como alimento, desde que cumpra as normas
de qualidade e identidade, bem como os padrões sanitários e nutricionais. Também
estão inclusos produtos de indústrias (derivados), com ou sem a presença de aditivos.
Estas substâncias, assim como os medicamentos veterinários devem ser utilizadas
adequadamente, assegurando a saúde dos seres humanos, dos animais, e do
ambiente. Ainda, os agrotóxicos podem estar presentes nas rações provenientes das
matérias-primas empregadas na sua fabricação. Portanto, o objetivo deste estudo foi
o desenvolvimento de um método para a determinação de 182 substâncias (aditivos,
resíduos e contaminantes) em rações para aves e suínos utilizando um método
simples e rápido de preparo da amostra e cromatografia líquida de ultra eficiência
acoplada à espectrometria de massa em série (UHPLC-MS/MS). Foram utilizados 2 g
de amostra, seguido de uma etapa de hidratação e extração com acetonitrila e ácido
tricloroacético. O extrato obtido foi percolado em cartucho SPE contendo EMR-Lipid®.
Uma alíquota foi diluída 5 vezes em água ultrapura para a análise por UHPLC-MS/MS
empregando equipamento Xevo TQ-XS (Waters, EUA). A separação cromatográfica
foi realizada em coluna Acquity UPLCTM HSS T3 (100 × 2,1 mm d.i.; 1,8 μm), fase
móvel A: água ultrapura e B: acetonitrila, ambas com 0,05% (v/v) de ácido fórmico, e
vazão constante de 0,35 mL min-1
. O volume da injeção foi de 10 µL. A fonte de
ionização por eletronebulização (ESI) operou em modo positivo e negativo. As curvas
analíticas foram preparadas em solvente e extrato branco da matriz nos níveis entre
5 e 640 µg kg-1
, sendo obtidos coeficientes de determinação (r
2
) > 0,99 para a maioria
dos compostos. Foram avaliados os menores níveis de calibração (LCL) 5; 10; 20 e
80 µg kg-1
, assim como 1x, 2x e 3x estes valores para os compostos em estudo (n=7).
Os valores de recuperação variaram entre 72 e 118% com CV ≤ 20%, para
medicamentos veterinários, e 71 e 120% com RSD ≤ 21%, para agrotóxicos. Os limites
de detecção e quantificação do método foram 1,5 e 5 µg kg-1
, respectivamente. O
método desenvolvido mostrou-se adequado para a determinação de 168 substâncias
na alimentação animal, podendo se utilizado para fins regulamentares e de
monitoramento. | por |
dc.contributor.advisor1 | Prestes, Osmar Damian | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/9632234955509028 | por |
dc.contributor.advisor-co1 | Adaime, Martha Bohrer | |
dc.contributor.referee1 | Oelke, Carlos Alexandre | |
dc.contributor.referee2 | Rizzetti, Tiele Medianeira | |
dc.contributor.referee3 | Donato, Filipe Fagan | |
dc.contributor.referee4 | Zanella, Renato | |
dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/6569237867743027 | por |
dc.publisher.country | Brasil | por |
dc.publisher.department | Química | por |
dc.publisher.initials | UFSM | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Química | por |
dc.subject.cnpq | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA | por |
dc.publisher.unidade | Centro de Ciências Naturais e Exatas | por |