Determinação voltamétrica de tiofenos, sulfetos, sulfóxidos e sulfonas em matrizes asfálticas empregando eletrodo de mercúrio
Resumo
Compostos de enxofre em cimento asfáltico de petróleo (CAP) tem relação com parâmetros de qualidade como reatividade, corrosibilidade, potencial poluidor, estando diretamente relacionados com o envelhecimento dos asfaltos. Neste trabalho, um método voltamétrico foi desenvolvido buscando determinar compostos de enxofre na sua forma reduzida (-II) e oxidada (+II, +IV) em amostras de CAP virgem e envelhecida, empregando eletrodo de mercúrio no modo HMDE em meio não aquoso. Para isso foram estudados dezesseis compostos de enxofre em diferentes estados de oxidação (-II, +II, +IV), obtendo faixa linear e limite de detecção para cada composto.
A aplicação direta do método nas amostras de CAP é impossível devido à alta complexidade química que a matriz apresenta, podendo vir a inviabilizar a determinação dos compostos. Desta forma as amostras de CAP foram fracionadas em grupamentos funcionais (saturados/aromáticos, sulfetos alifáticos e tiofenos) pelo método adaptado de Payzant (1989), empregando reações de oxi-redução e separações cromatográficas por adsorção em sílica. Após esse fracionamento, as amostras foram submetidas a um procedimento de limpeza utilizando extração em fase sólida (SPE).