Desenvolvimento de métodos analíticos envolvendo entalpimetria no infravermelho
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Data
2017-01-11Autor
Tischer, Bruna 
Primeiro orientador
Barin, Juliano Smanioto
Primeiro membro da banca
Costa, Adilson Ben da
Segundo membro da banca
Codevilla, Cristiane Franco
Terceiro membro da banca
Duarte, Fábio Andrei Duarte
Quarto membro da banca
Barcia, Milene Teixeira
Metadata
Mostrar registro completoResumo
O controle de qualidade de alimentos e de medicamentos é feito em grande parte utilizando métodos recomendados nos compêndios oficiais, entre eles a titulação e a gravimetria, os quais envolvem vários aspectos negativos e em desacordo com os princípios da química analítica verde. Métodos entalpimétricos se baseiam na determinação da entalpia das reações químicas. Na análise entalpimétrica é efetuada a determinação quantitativa de um reagente ou catalisador através da variação de entalpia de uma reação química, que pode ser medida direta ou indiretamente. As principais abordagens para a análise entalpimétrica são a titulação termométrica, entalpimetria por injeção direta (DIE, do inglês Direct Inject Entalpimetry) e entalpimetria em fluxo. No entanto, apesar de hoje em dia haver a disponibilidade de instrumentos comerciais para este fim, essas técnicas foram substituídas e quase desapareceram da literatura, provavelmente devido ao custo elevado de dispositivos de microcalorimetria e pela limitação da baixa frequência de análise, levando à escolha de outros métodos analíticos. Atualmente, existe a necessidade do desenvolvimento de métodos analíticos que forneçam resultados rápidos, com baixo custo, pequeno consumo de reagentes e descarte de resíduos, além de mínimo preparo e manipulação da amostra. Neste estudo, a termografia no infravermelho foi, pela primeira vez, combinada com a entalpimetria visando determinação de diferentes analitos (p. ex., ferro, cálcio, sódio, cloretos e acidez) em alimentos. Desta forma, a chamada entalpimetria no infravermelho (TIE, do inglês Thermal Infrared Enthalpimetry) foi estabelecida empregando reações de neutralização, complexação, precipitação e oxirredução, onde foi verificada a variação da temperatura gerada nas reações para a construção de curvas de calibração. A TIE foi realizada em microplacas, empregando pipeta multicanal para a adição dos reagentes e uma câmera no infravermelho para monitoramento de temperatura gerada no interior dos poços após a adição dos reagentes. Os resultados do método proposto foram comparados com aqueles obtidos através de técnicas convencionais (volumétricas) recomendadas nos compêndios oficiais. Desta forma, a TIE foi otimizada e validada para a determinação da acidez total, fixa e volátil de vinagres, e também foi aplicada na determinação simultânea de cloreto de sódio e acidez total da salmoura de picles. Os resultados obtidos mostraram boa concordância com técnicas convencionais, efetuando as análises de maneira rápida, eficaz e com potencial para ser aplicada como análise de rotina, devido à simplicidade, rapidez e elevada frequência de análise. Desta forma, foi demonstrado que a TIE pode ser considerada uma importante ferramenta para a determinação de diversos analitos em alimentos. Ainda neste trabalho, foi feita também a avaliação da TIE usando diferentes câmeras (com detector refrigerado ou não), a fim de verificar e comparar o desempenho de câmeras no infravermelho para aplicação a TIE. Verificou-se que uma câmera refrigerada apresenta melhores resultados, entretanto equipamentos sem detector refrigerado, de menor resolução e de baixo custo apresentaram resultados excelentes e promissores.
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