Dinamismo estrutural e transformação monocristal para monocristal de novas estruturas estendidas de chumbo(II)
Resumo
A reação do 1,4-α,α’-xilenodiilabis(ácido fenilfosfínico) (H2XBPP) com PbII leva a formação de duas estruturas estendidas [Pb3(XBPP)3(H2O)] (1) e [Pb5(μ3-O)(XBPP)4(H2O)] (5) de acordo com o pH empregado na reação. Onde 5 diferencia-se de 1 pela presença de uma ponte μ3 oxo. Através de modificações estruturais pós sintéticas a estrutura 1 origina quatro novas estruturas. Três destas ([Pb4(XBPP)4(H2O)] (2), [Pb(XBPP)] (3) e [Pb2(XBPP)2(H2O)] (4)) são pseudopolimor-fos obtidos através de processos de desidratação/reidratação reversíveis, que são ob-servadas tanto no material policristalino, como em monocristal. A estrutura [Pb(HXBPP)2] (7) é formada a partir da recristalização da estrutura 1 em reação hidro-termal em pH 2. A estrutura 5 apresenta apenas um pseudopolimorfo [Pb5(μ3-O)(XBPP)4] (6) decorrente de desidratação. Com exceção 7 que é uma estrutura es-tendida bidimensional e apresenta uma topologia planar sql, todas as outras seis es-truturas têm um arranjo tridimensional bastante similar e apresentam a mesma topo-logia (pcu). As estruturas sintetizadas neste trabalho foram caracterizadas por análise elementar, espectroscopia de infravermelho, difração de raios-x do pó e em monocris-tal, análise termogravimétrica e ressonância magnética nuclear. Foi realizado também um estudo cinético dos processos de entrada e saída de água, bem como cálculos de DFT e um estudo de adsorção de gases como N2, CO2 e vapor de água.
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