Desenvolvimento de método para determinação de paraquate, diquate, clormequate e mepiquate em cevada e trigo utilizando HILIC-UHPLC-MS/MS
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Data
2018-07-20Autor
Francesquett, Janice Zulma 
Primeiro orientador
Zanella, Renato
Primeiro membro da banca
Sirtori, Carla
Segundo membro da banca
Peixoto, Sandra Cadore
Terceiro membro da banca
Martin, Thomas Newton
Quarto membro da banca
Adaime, Martha Bohrer
Metadata
Mostrar registro completoResumo
Os compostos de amônio quaternário (QUATs) constituem uma importante classe de agrotóxicos que incluem o paraquate, diquate, clormequate e mepiquate. Dentre estes, o paraquate é um dos herbicidas mais conhecidos no mundo, tanto pela sua eficiência quanto pela sua toxicidade. Estes fatores aumentam a necessidade de monitoramento dos resíduos destes agrotóxicos que podem permanecer nos alimentos. Nesta pesquisa, desenvolveu-se um método para determinação destes quatro compostos em amostras de cevada e trigo utilizando a cromatografia líquida de interação hidrofílica (HILIC) com análise por cromatografia líquida de ultra alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em série (UHPLC-MS/MS). As condições do sistema UHPLC-MS/MS foram avaliadas e a seleção da fase móvel foi realizada a partir de um planejamento de composto central. A etapa de extração foi avaliada por meio de ensaios empregando diferentes solventes, modo e tempo de contato do solvente de extração com a amostra; além de comparação entre o uso de amostra seca e slurry. Para a limpeza dos extratos avaliou-se três etapas: partição com diclorometano, uso de sorventes e adição de acetonitrila ao extrato. Nesta etapa, a otimização dos sorventes foi realizada a partir de um planejamento experimental. O procedimento proposto consistiu na extração de 10 g de slurry com 5 mL de água ultrapura e 5 mL de metanol com 1% (v/v) de ácido fórmico, e limpeza dos extratos por partição do sobrenadante com diclorometano (3:1,5 v/v), extração em fase sólida dispersiva (d-SPE) com quitosana e uso de acetonitrila (1:1, v/v). A validação do método apresentou resultados satisfatórios de seletividade, linearidade, exatidão e precisão. A quantificação dos analitos empregando a curva por diluição da matriz branco fortificada compensou o forte efeito matriz e os valores de recuperação para todos os compostos em ambas as matrizes. O método proposto mostrou ser adequado para a determinação de paraquate, diquate, mepiquate e clormequate em cevada e trigo e foi aplicado com eficiência em 20 amostras de trigo e cevada, demonstrando a aplicabilidade do método em análises laboratoriais de rotina.
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