Avaliação de sorventes para remoção de clorofila na determinação de agrotóxicos em espinafre empregando método QuEChERS e GC-ECD
Resumo
As hortaliças, classificadas como verduras quando utilizadas as partes verdes, desempenham importante papel na dieta e nutrição humana. São fontes de vitaminas, polifenóis antioxidantes, aminoácidos essenciais, fibras, minerais, além de uma vasta gama de substâncias bioativas. As verduras são extremamente ricas em pigmentos, como as clorofilas e os carotenóides, responsáveis por conferir cor, característica utilizada como parâmetro de maturidade, qualidade e frescor dos alimentos. As preferências instintivas e a busca por uma vida mais saudável levam a prática do consumo de alimentos coloridos naturalmente. Em contrapartida, assim como muitas outras culturas, as verduras são suceptíveis a ataque de pragas e outras doenças, sendo a aplicação de produtos fitossanitários uma prática comum na agricultura para contornar este problema e aumentar a produtividade. Assim, é necessário monitorar os produtos destinados ao consumo, os quais possam oferecer riscos para a saúde humana, resultantes da exposição dietética crônica. No entanto, a matriz da amostra contém abundantes quantidades de clorofila, exigindo uma etapa preliminar de preparo de amostras capaz de fornecer extratos limpos e recuperações adequadas dos analitos de interesse. Este trabalho teve como objetivo principal otimizar a etapa de limpeza do preparo de amostras, através do uso de diferentes proporções e combinações de sorventes para a remoção de pigmentos, especialmente a clorofila, presentes em extratos de amostras de espinafre. Os experimentos foram avaliados por testes gravimétricos, cromatografia em camada delgada (TLC) e análise qualitativa por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção no ultravioleta/visível (HPLC-UV/Vis). Após a otimização, foi desenvolvido e validado um método multirresíduos para a determinação de 33 agrotóxicos em espinafre empregando método QuEChERS acetato e cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (GC-ECD). A limpeza dos extratos foi realizada por extração em fase sólida (SPE) com os sorventes NH2, Z-Sep+ e Na2SO4 e eluição por gravidade, sendo este o método que apresentou melhor eficiência na remoção de coextrativos e recuperações adequadas dos compostos. Os resultados da validação foram satisfatórios com recuperações entre 70 e 120% e RSDs ≤20%. As curvas foram preparadas no extrato da matriz, devido à presença de efeito matriz acentuado para a maioria dos compostos. Os limites de detecção e quantificação foram de 3,0 a 7,5 e 10,0 a 25,0 μg kg-1, respectivamente. O método proposto mostrou-se adequado à determinação multirresíduos de agrotóxicos em espinafre, bem como, a etapa de limpeza dos extratos demonstrou elevada eficiência, conferindo detectabilidade e seletividade satisfatórias ao método, visto que todos os parâmetros sugeridos para a validação de métodos cromatográficos encontram-se dentro dos limites.
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