Determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos utilizando calibração multivariada
Resumo
Um método foi desenvolvido para a determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos de baixo peso molecular (naftaleno, antraceno, fluoreno, acenafteno e fenantreno) em lixiviados aquosos de solos e sedimentos utilizando uma extração líquido-líquido assistida por salting-out, espectrometria de fluorescência síncrona e calibração multivariada. Diversos parâmetros experimentais foram controlados e as condições otimizadas foram: carbonato de sódio como agente de salting-out em concentração de 2 mol L-1, 3 mL de acetonitrila como solvente de extração, 6 mL de lixiviado aquoso, agitação com vórtex por 5 minutos e centrifugação a 4000 rotações por minutos por 5 minutos. A calibração por mínimos quadrados parciais foi otimizada para os menores valores da raiz do erro médio quadrático e cinco variáveis latentes foram escolhidas para cada um dos compostos de interesse. Os coeficientes de correlação para as concentrações preditas versus medida foram maiores que 0,99. Figuras de mérito para o método multivariado foram calculadas (sensibilidade, limite de detecção multivariado e limite de quantificação multivariado). A seletividade também foi avaliada e outros hidrocarbonetos policíclicos aromáticos não interferiram na análise. Além disto, cromatografia líquida de alta performance foi utilizada como um método de comparação e as análises de regressão entre os métodos não mostraram diferença estatística (teste t). O método proposto foi aplicado a solos e sedimentos do rio Xingú e as recuperações dos ensaios de fortificação foram de 74,3% a 105,8%. De maneira geral, o método proposto teve êxito na análise dos compostos de interesse, mostrando que o método de extração pode ser aplicado a análises espectrofluorimétricas e que a calibração multivariada também é aplicável a estes compostos em lixiviados de amostras reais. Ainda, um método de calibração multivariada como proof of concept foi desenvolvido para a determinação de outros sete hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (2-naftol, hidroxipireno, hidroxifluoreno, criseno, benzo(a)antraceno, benzo(b)fluoranteno e benzo(b)pireno) e seus valores da raiz do erro médio quadrático foram utilizados para a escolha de sete variáveis latentes para a calibração. Os coeficientes de correlação entre as concentrações preditas versus medidas ficaram acima de 0,99. De maneira geral, este método se mostrou promissor a aplicações em amostras reais.
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