Desenvolvimento de sistema para piroidrólise para o preparo de papelão hidráulico visando a determinação de halogênios
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Data
2014-08-14Primeiro membro da banca
Barin, Claudia Smaniotto
Segundo membro da banca
Mortari, Sergio Roberto
Metadata
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Neste trabalho foi desenvolvido um sistema de piroidrólise para o preparo
de amostra de papelão hidráulico para a determinação de halogênios. Esses
materiais são geralmente utilizados para vedações, principalmente de motores e
de reatores nucleares. Em virtude do contato do material de vedação com o
líquido de arrefecimento desses motores pode ocorrer a lixiviação dos halogênios,
formando seus respectivos ácidos o que causa a corrosão dos equipamentos,
além de liberar esses compostos ao meio ambiente. Em relação aos sistemas já
descritos na literatura, modificações foram feitas no sistema de introdução da
amostra, no reator de quartzo e no condensador de vapor d’água. A barqueta
contendo a amostra é introduzida através de um dispositivo de aço inox e o reator
de quartzo é integrado com o sistema de geração de vapor d’água. A
condensação de vapor é feita por duas serpentinas de vidro, sendo uma
refrigerada por efeito Peltier. Os parâmetros inerentes ao sistema foram
avaliados, sendo a temperatura do forno de 1000 °C, a vazão do gás (O2) de 0,2 L
min-1, vazão da água de 1 mL min-1, tempo de piroidrólise de 7 min, massa de
amostra de 300 mg e sem a utilização de solução absorvedora. Os resultados
foram comparados com os obtidos a partir do preparo da amostra utilizando os
métodos de combustão iniciada por micro-ondas (MIC) e fusão. Os resultados
obtidos por piroidrólise são semelhantes (teste t nível de confiança 95%) aos
obtidos por MIC, utilizado como método de referência (para o preparo da
amostra), mas não foram semelhantes aos obtidos por fusão (teste t nível de
confiança 95%). A precisão dos resultados é boa (RSD < 10%). O sistema
desenvolvido forneceu mais agilidade e facilidade para realizar a piroidrólise e
pode ser recomendado para o preparo de amostra de papelão hidráulico visando
à determinação de halogênios. A determinação de flúor foi efetuada por eletrodo
íon seletivo (ISE), cloro por cromatografia de íons (IC), bromo e iodo por
espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS).
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