Determinação de As, Cd, Hg E Pb em mel empregando combustão iniciada por micro-ondas e ICP-MS
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Data
2020-03-19Primeiro membro da banca
Silva, Jussiane Souza da
Segundo membro da banca
Mello, Paola de Azevedo
Metadata
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Neste trabalho foi proposto um método de decomposição de mel por combustão iniciada por micro-ondas (MIC) visando à determinação de As, Cd, Hg e Pb por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Foram avaliados parâmetros como a massa de amostra (com ou sem a utilização de auxiliares de combustão), a composição e a concentração da solução absorvedora e programa de irradiação do forno de micro-ondas. Massas de até 0,8 g de mel (com a adição de 0,4 g de celulose microcristalina e 100 μL de NH4NO3 6 mol L-1) puderam ser decompostas com o método desenvolvido, utilizando apenas 6 mL de HNO3 1 mol L-1 como solução absorvedora. Os digeridos apresentaram concentração de carbono dissolvido abaixo de 25 mg L-1, possibilitando a determinação por ICP-MS livre de interferências causadas por compostos de carbono. A exatidão foi avaliada com base em ensaios de recuperação com adição de padrão e por comparação utilizando o método de decomposição por via úmida assistida por micro-ondas em câmara única de reação (MAWD-SRC). O método proposto possibilitou recuperações entre 99 e 104% para os analitos estudados e não apresentou diferença significativa em comparação com a MAWD-SRC. Os valores de LOD obtidos para as condições otimizadas foram 1,10, 1,70, 2,90 e 4,60 ng g-1 para As, Cd, Hg e Pb, respectivamente. Dessa forma, foi possível desenvolver um método adequado para a decomposição de mel e posterior determinação desses elementos de modo a atender a legislação vigente, utilizando reagentes diluídos. O método proposto foi, também, aplicado para amostras de mel de diferentes origens geográficas, as quais apresentaram concentrações variadas dos analitos.
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