Emprego da piroidrólise como método de preparo de amostras para a determinação de tungstênio em carbeto de silício por técnicas baseadas em plasma indutivamente acoplado
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Data
2020-02-26Primeiro membro da banca
Mortari, Sérgio Roberto
Segundo membro da banca
Duarte, Fábio Andrei
Metadata
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Neste trabalho foi proposto a piroidrólise como método de preparo de amostras para a
volatilização de tungstênio em carbeto de silício (SiC) para sua posterior determinação
por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES)
e espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Para isso,
foram avaliados: o tipo de reagente de piroidrólise, H2O e H2O2 (10 a 50%, v/v), vazão
do reagente de piroidrólise (0,2 a 1,4 mL min-1), tipo de gás carreador (oxigênio e ar
comprimido) e vazão desse gás (0,1 a 1,0 L min-1), a adição de aceleradores (V2O5,
PTFE, NH4Cl e NaCl), tempo de reação (30 a 180 minutos), temperatura do forno (1000
a 1200 ºC), massa de amostra (2,5 a 20 mg) e solução absorvedora (H2O2 50% ou H2O).
A utilização de H2O2 resultou em recuperações de 55% de tungstênio, sendo essa maior
do que quando comparado com recuperações somente com a utilização da água como
reagente para a piroidrólise (30%). Ademais, foi necessário adaptar uma entrada de
H2O2 50% no final do tubo, onde ocorriam condensações das espécies voláteis de
tungstênio. Assim, o tungstênio não era totalmente coletado, causando recuperações
inferiores, além de causar efeitos de memória. A condição que resultou na melhor
recuperação foi utilizando H2O2 50 % em uma vazão de 1,2 mL min-1, vazão de oxigênio
de 0,1 L min-1, sem uso de acelerador, na temperatura de 1000 ºC, por 60 min de reação
e utilizando H2O no frasco coletor. Os resultados foram comparados com os resultados
de referência do método de fusão alcalina e com a técnica de análise por ativação
neutrônica instrumental e os valores adquiridos não se diferenciam significativamente
(teste t-student, com nível de confiança de 95%). O método proposto com as condições
otimizadas foi aplicado para amostras com diferentes concentrações de tungstênio. O
limite de detecção foi de 23 μg g-1 para a técnica de ICP OES e de 2,6 μg g-1 para ICPMS
(estimado para massa de 200 mg). O método de piroidrólise proposto mostrou-se
adequado para a determinação de tungstênio em SiC com mínimo uso de reagentes e
geração de resíduos.
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