Desenvolvimento de método para determinação multirresíduo de agrotóxicos em ovos empregando método QuEChERS e UHPLC-MS/MS
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Data
2020-02-28Primeiro membro da banca
Gonçalves, Fabio Ferreira
Segundo membro da banca
Müller, Aline Lima Hermes
Metadata
Mostrar registro completoResumo
O ovo é um dos alimentos mais consumidos no mundo e possui uma composição
complexa devido à quantidade de proteínas, lipídios, vitaminas e minerais nele
presentes, o que dificulta a extração de compostos desta matriz sem o efeito de
interferentes. Além disso, nos últimos anos, o uso indevido e indiscriminado de
agrotóxicos tem sido evidenciado pelos resultados de determinações de resíduos
destas substâncias em alimentos. Isso mostra a necessidade do desenvolvimento de
métodos adequados para a determinação de agrotóxicos em amostras de alta
complexidade. Dessa forma, este estudo teve como objetivo principal o
desenvolvimento e validação de um método de preparo de amostras para
determinação de resíduos de agrotóxicos em ovos empregando o método QuEChERS
modificado e UHPLC-MS/MS. Esta modificação no método QuEChERS foi realizada
basicamente no solvente de extração, e na etapa de limpeza, onde foram realizados
nove ensaios diferentes para escolha do melhor material para limpeza. O método
otimizado é composto basicamente de quatro etapas, utilizando como solvente de
extração ACN 5% ácido fórmico (v/v), MgSO4 e NaCl como sais de partição, e o
cartucho Captiva EMR-Lipid® (1 mg/1 mL) para a remoção de interferentes na etapa
de limpeza, para posterior etapa de diluição dos extratos em fase móvel. Os resultados
da validação mostraram que o método é linear no intervalo de 0,5 a 20 μg L-1, e 71
agrotóxicos foram determinados. Os resultados dos ensaios de exatidão e precisão,
avaliados nos níveis 5, 50 e 100 μg kg-1 (n=6), se mostraram adequados, uma vez que
apresentaram recuperações entre 70 e 120%, com RSD ≤ 20%. Os limites de
quantificação e detecção do método foram 5 e 100 μg kg-1 e 1,5 e 30 μg kg-1,
respectivamente. O método foi aplicado para análise de 41 amostras comerciais de
ovos provenientes de diferentes cidades e regiões dos estados do Rio Grande do Sul
e Paraná, porém não foram detectados agrotóxicos nestas amostras.
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