Desenvolvimento de métodos analíticos verdes empregando entalpimetria no infravermelho
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Data
2018-03-02Primeiro coorientador
Wagner, Roger
Primeiro membro da banca
Duarte, Fábio Andrei
Segundo membro da banca
Costa, Adilson Ben da
Metadata
Mostrar registro completoResumo
Grande parte dos métodos utilizados para o controle de qualidade de alimentos e produtos farmacêuticos emprega a titulação como técnica de determinação. Em geral, as análises titulométricas requerem um grande volume de reagentes e geram considerável volume de resíduo. Além disso, algumas limitações relacionadas à baixa frequência de análise e dificuldades na determinação do ponto final da reação podem ser observadas. Assim, uma nova abordagem é proposta neste estudo, empregando entalpimetria no infravermelho (TIE, do inglês Thermal Infrared Enthalpimetry) para efetuar análises simples, rápidas, com a redução do uso de reagentes tóxicos, além da substituição destes reagentes por reagentes não tóxicos obtidos de fontes renováveis. Deste modo, primeiramente, foi construído um equipamento que utiliza um pirômetro de infravermelho para a realização de titulações termométricas de forma simples, rápida e de baixo custo. Para garantir as melhores condições analíticas, foi realizada uma prévia otimização dos parâmetros, como o volume total de solução, a distância do sensor da solução e a vazão do titulante. Os resultados para as reações de neutralização, oxirredução e complexação foram comparados com os compêndios oficiais (Farmacopeia Brasileira e Instituto Adolfo Lutz), sendo determinada acidez em molhos, além da determinação de ácido ascórbico e cálcio em produtos farmacêuticos. O método proposto apresentou boa concordância, variando de 97 a 104% para todas as amostras analisadas. Além disso, foi possível reduzir os volumes dos reagentes tóxicos empregados para as análises e o volume de resíduo gerado, seguindo alguns princípios da química analítica verde. Ainda nesse sentido, tendo como objetivo a substituição do uso de reagentes por outros obtidos de fontes renováveis, foi proposto também neste trabalho a combinação da TIE com microplacas de papel que foram utilizadas como reatores e o suco extraído da batata como reagente para a determinação de peróxido de hidrogênio em produtos farmacêuticos, alvejantes e enxaguante bucal. Os parâmetros experimentais como o pH das soluções, o tempo de estabilidade e a proporção dos reagentes foram avaliados para garantir as melhores condições experimentais. Os resultados obtidos pelo emprego de reatores de papel e TIE são promissores, pois foi obtida boa concordância (96 a 103%) para todas as amostras avaliadas, em comparação aos métodos oficiais (USP e ASTM D2180). Portanto, ambos os métodos propostos neste trabalho apresentaram excelente desempenho, mostrando-se uma alternativa adequada para aplicação em análise de rotina, devido ao baixo custo, elevada frequência de análise, simplicidade e principalmente por estarem de acordo com os princípios da química analítica verde.
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