Determinação de resíduos de agrotóxicos em feijão preto empregando método QuEChERS e UHPLC-MS/MS
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Data
2023-06-09Primeiro membro da banca
Santos, Eliane Pereira dos
Segundo membro da banca
Kemmerich, Magali
Metadata
Mostrar registro completoResumo
O Brasil é o terceiro maior produtor mundial de feijão preto (Phaseolus vulgaris L.)
sendo que 60% de sua população consome esta leguminosa. Durante o cultivo de
feijão, agrotóxicos podem ser utilizados em qualquer etapa de desenvolvimento da
planta. No entanto, devido aos efeitos adversos na saúde humana, há preocupações
crescentes sobre os riscos associados à exposição a estas substâncias em alimentos.
Consequentemente, muitos países estabeleceram limites máximos de resíduos
(LMRs) para agrotóxicos em alimentos. O monitoramento analítico é frequentemente
realizado para determinar se os resíduos estão presentes, visando a segurança
alimentar, regulamentação, responsabilidade do produto, qualidade, pesquisa e/ou
rotulagem de alimentos proposto. O objetivo deste trabalho foi avaliar o método
multirresíduo simples e rápido para a determinação de 85 pesticidas em feijão preto
utilizando cromatografia líquida de ultra performance acoplada à espectrometria de
massas em séries (UHPLCMS/MS). A etapa de extração foi avaliada testando as
versões não tamponada (original) e tamponada (acetato e citrato) do método
QuEChERS. A etapa final de extração foi realizada com 10 g de amostra (slurry) e 10
mL de acetonitrila, com a adição dos sais do método QuEChERS citrato. Avaliou-se o
desempenho de diferentes sorventes para a etapa de limpeza, como C18, amina
primária secundária (PSA) e carvão grafitizado (GCB). A determinação de resíduos
de agrotóxicos foi realizada empregando sistema UHPLC-MS/MS com ionização
eletrospray positiva e negativa no modo de monitoramento de reações selecionadas
(SRM). A separação cromatográfica foi realizada usando uma coluna BEH C18 (50
mm x 2,1 mm, tamanho de partícula de 1,7 µm). A fase móvel utilizada consistiu em
(A) água:metanol (98:2, v/v) e (B) metanol:água (98:2, v/v), ambas contendo 5 mmol
L-1 de formato de amônio e fórmica ácido 0,1% (v/v), com vazão constante de 0,225
mL min-1 . O volume de injeção foi de 10 μL e o tempo total de análise foi de 10 min.
Os resultados dos testes de exatidão e precisão, avaliados nos níveis de 10, 25 e 50
e 100 µg kg-1 (n = 6), mostraram-se adequados, pois apresentaram recuperações
entre 70 e 120%, com RSD ≤ 20% para 85 compostos. Os LOQs do método ficaram
entre 10 e 50 µg kg-1 . Os resultados sugerem que o método desenvolvido é adequado
para análises de resíduos de agrotóxicos em feijão preto.
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