Espécies de arsênio em moluscos bivalves determinadas por LC-ICP-MS E LC-CVG-ICP-MS após extração assistida por microondas
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Data
2013-03-05Autor
Santos, Clarissa Marques Moreira dos 
Primeiro orientador
Dressler, Valderi Luiz
Primeiro membro da banca
Borges, Daniel Lázaro Gallindo
Segundo membro da banca
Moraes, Diogo Pompéu de
Terceiro membro da banca
Silva, Fabiana Ernestina Barcellos da
Quarto membro da banca
Mesko, Márcia Foster
Metadata
Mostrar registro completoResumo
Neste trabalho foi avaliado o preparo da amostra e o uso da cromatografia a líquido
acoplada à espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (LC-ICP-MS) e
LC acoplado ao sistema de geração química de vapor (CVG) e ICP-MS para a identificação
e quantificação das espécies de As presentes em tecidos de moluscos bivalves. Condições
relacionadas à extração das espécies de As foram avaliadas com o emprego de extração
assistida por micro-ondas (MAE) e ultrassom (UAE). A influência dos principais parâmetros
envolvidos na extração das espécies de As, como o tipo e concentração da solução
extratora, massa de amostra, temperatura e o tempo de extração por MAE e o tempo de
sonicação por US foram avaliados. Extração de As foi possível usando água a 80 °C (0,2 g
de amostra e 6 mL de água) durante 6 min com MAE. Para a separação cromatográfica
foram avaliados o tipo de fase móvel [(NH4)2CO3 e (NH4)2HPO4], a concentração (1 a 20
mmol L-1), o pH (5,0 a 9,0), a vazão (1,05 a 1,45 mL min-1) e o modo de eluição (isocrático e
gradiente). O volume de amostra injetada no cromatógrafo foi fixado em 200 μL. Para a
separação das espécies de As foi utilizada uma coluna de troca aniônica (Hamilton PRPX100,
250 x 4,1 mm). Foram detectadas seis espécies de As nos moluscos, sendo
identificadas somente a arsenobetaína (AsB), o As(III), o dimetilarsênio (DMA) e o ácido ρ-
arsanílico (ρ-ASA). A melhor separação das espécies de As foi obtida por eluição gradiente
utilizando as seguintes condições: 0 a 1,4 min empregando 6 mmol L-1 de (NH4)2HPO4, 1,4 a
2,7 min empregando 20 mmol L-1 de (NH4)2CO3 e 2,7 a 15 min utilizando 6 mmol L-1 de
(NH4)2HPO4. A vazão da fase móvel foi fixada em 1,25 mL min-1. Os parâmetros de CVG
avaliados foram a concentração de NaBH4 e HCl e a vazão do gás de arraste, as quais
foram fixadas em 1,0 % (m/v), 1,0 mol L-1 e 1,15 L min-1, respectivamente. Os procedimentos
de extração e determinação de As total foram avaliados utilizando os materiais de referência
certificados BCR 627 (Tuna Fish Tissue), DORM-2 (Dogfish Muscle) e NIST 1566b (Oyster
tissue). A concordância entre os resultados obtidos foi de 95 ± 3 a 101 ± 5%,
respectivamente. Os valores entre a soma das concentrações das espécies de As obtidos
por LC-ICP-MS e As total nos digeridos e extratos obtidos, determinado por ICP OES
também foram concordantes em um nível de confiança de 95% (Teste t-Student). Desta
forma, o método desenvolvido empregando LC-ICP-MS e LC-CVG-ICP-MS foi considerado
adequado para determinação de espécies de As em moluscos bivalves.