Desenvolvimento e validação de método por cromatografia líquida em fase reversa para análise de febuxostate
Resumo
Febuxostate é um novo fármaco, não purínico, indicado para o tratamento da hiperuricemia em pacientes com gota. No presente trabalho foi desenvolvido e validado método por cromatografia líquida em fase reversa (CL-FR) para determinação de febuxostate em produtos farmacêuticos. No método por CL-FR foi utilizada coluna XTerra C18 (150 mm x 3,9 mm d.i), mantida a 25 oC. A fase móvel foi composta de água ultra-pura (pH 3,5): acetonitrila (40:60, v/v), eluída na vazão de 0,8 mL/ min com detecção no ultravioleta a 316 nm. A separação cromatográfica foi obtida no tempo de 3,9 min, sendo linear na faixa de concentração de 0,25-30 μg/mL (r2=0,9995). A especificidade do método foi comprovada através de estudos de degradação realizados por cromatografia líquida e espectrometria de massas, demonstrando que não houve interferência dos excipientes e dos produtos de degradação na quantificação do fármaco. Além disso, o teste de citotoxicidade in vitro das amostras degradadas, apresentou diferenças significativas (p <0,05) em relação à forma intacta. A precisão foi de 100,54%, com bias menor do que 0,65%. Os limites de detecção e de quantificação foram de 0,08 e 0,28 μg/mL, respectivamente. O procedimento foi validado, avaliando-se os parâmetros de especificidade, linearidade, precisão, exatidão, limite de detecção e quantificação, robustez e teste de adequabilidade do sistema, cujos resultados estão de acordo com os requisitos preconizados. O método proposto foi aplicado no estudo de dissolução e análise de formas farmacêuticas de comprimidos, contribuindo, assim, para aprimorar o controle da qualidade de medicamentos, bem como garantir a segurança e eficácia no uso terapêutico.