Estudo da estabilidade a campo dos pesticidas carbofurano e quincloraque em água de lavoura de arroz irrigado empregando SPE e HPLC-DAD
Resumo
O uso de pesticidas no controle de pragas,doenças e ervas daninhas que prejudicam culturas de interesse agronômico visa o aumento da produção. A degradação dos compostos aplicados ou sua conversão em outros produtos, não significa necessariamente perda da atividade biológica, e muitas vezes, essa conversão pode resultar em produtos ainda mais tóxicos e ativos. O estudo da persistência dos pesticidas nas lavouras é de grande importância para avaliar os riscos de contaminação ambiental. Neste trabalho desenvolveu-se e validou-se um método analítico, utilizando SPE e HPLC-DAD, para a determinação residual do inseticida carbofurano e do herbicida quincloraque em água de lavoura de arroz irrigado. O método consiste na pré-concentração das amostras de água em cartuchos de SPE contendo 500 mg de C18 seguida da eluição com metanol. Os extratos foram analisados por HPLC-DAD com coluna Gemini C18 e detecção em 220 nm para o carbofurano e 270 nm para o quincloraque. Na validação do método avaliou-se LOD, LOQ, linearidade, precisão (repetitividade e precisão intermediária) e exatidão, avaliada pela recuperação. Os valores de LOQ para o método foram 2 μg L-1 para o carbofurano e 0,6 μg L-1 para o quincloraque. As curvas analíticas apresentaram linearidade entre 0,5 e 10,0 mg L-1 para o carbofurano e 0,05 e 10,0 mg L-1 para o quincloraque, com valores de coeficiente de determinação maiores que 0,995. O método apresentou boa precisão, com valores de RSD inferiores a 17,1%, e boa exatidão, com recuperações entre 82 e 112%. A detecção por arranjo de diodos permitiu confirmação e a quantificação de forma adequada dos pesticidas em estudo. Após validado, o método foi aplicado para analisar amostras de água de lavoura de arroz irrigado de um experimento realizado no Campus da UFSM, onde foram aplicados separadamente os pesticidas carbofurano e quincloraque, nas safras 2006/2007. O herbicida quincloraque apresentou maior persistência, com tempo de meia-vida de aproximadamente 12 dias, e foram encontrados resíduos até o 42º dia após aplicação. O inseticida carbofurano foi bem menos persistente, observando-se resíduos apenas até 5 dias após aplicação. Para carbofurano não foi possível determinar o tempo de meia-vida e o seu metabólito, 3-hidroxicarbofurano, não foi encontrado nas amostras analisadas.