Combustão iniciada por microondas em sistema fechado para a decomposição de amostras biológicas
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Data
2004-05-24Autor
Mesko, Márcia Foster 
Primeiro orientador
Nogueira, Ana Rita de Araujo
Primeiro membro da banca
Flores, érico Marlon de Moraes
Segundo membro da banca
Paniz, José Neri Gottfried
Metadata
Mostrar registro completoResumo
Neste trabalho foi desenvolvido um sistema para decomposição de amostras em sistema fechado através da combustão iniciada por microondas. Este sistema foi adaptado em frascos comerciais, de quartzo, empregados rotineiramente para o preparo de amostras. Foram avaliados três modelos de suporte de quartzo para a amostra, sendo que o escolhido ficava suspenso na parte superior do frasco de decomposição. Este suporte serve, também, como protetor da tampa do frasco da chama gerada durante o processo de combustão. A amostra foi prensada na forma de pellet e colocada sobre um disco de papel na base do suporte, ao qual foi adicionada uma solução de nitrato de amônio, utilizada como iniciador do processo de combustão. Foi adicionada ao frasco uma solução para a absorção dos analitos. O sistema foi, então, fechado, pressurizado e colocado no interior de um forno de microondas comercial. Uma vez iniciada a irradiação com microondas, o tempo necessário para o início da combustão foi cerca de 3 s. O tempo de irradiação com microondas foi de 30 s e o tempo de combustão para 100 mg da amostra, durava aproximadamente 10 s. O sistema foi aplicado para a determinação de Cu e Zn em amostras de fígado bovino e leite em pó. Foram empregados materiais de referência certificados de fígado bovino, tecido de ostra e leite em pó para avaliar a eficiência do sistema. A concordância entre os resultados encontrados para Zn com o referido para as amostras certificadas de fígado bovino ficou entre 95% e 104%, quando empregada apenas a combustão ou a combustão mais refluxo, inclusive quando água foi utilizada para absorver os analitos. Para Cu, somente com a combustão, as concordâncias com os valores certificados para as amostras de fígado bovino e tecido de ostra ficaram entre 93 e 96%, quando HNO3 2 mol L-1 e HNO3 concentrado foram utilizados para absorver os analitos. Entretanto, com a etapa de refluxo, as concordâncias ficaram entre 96 e 100%. Nas amostras de leite em pó, integral e desnatado, quando foi feita somente a combustão, concordâncias próximas de 100% foram encontradas para Zn, quando HNO3 concentrado foi utilizado como absorvedor dos analitos. O procedimento proposto também foi comparado com procedimentos convencionamente utilizados para decomposição de amostras biológicas como decomposição por via úmida em sitema aberto e decomposição em sistema fechado assistida por microondas. Pode-se destacar, como vantagens deste procedimento, a completa decomposição da amostra em um tempo inferior ao necessário para os demais procedimentos. O teor de carbono residual foi inferior a 1,3% após a combustão das amostras e inferior a 0,4% quando foi feita a etapa de refluxo, bem como o consumo de ácido (utilizado como solução absorvedora) que foi sempre menor que 2%.