Decomposição de carbamazepina em sistema fechado por combustão iniciada por microondas para posterior determinação de Cd, Cu e Pb
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Data
2005-03-02Autor
Ortiz, Janaína Chaves 
Primeiro orientador
Flores, Érico Marlon de Moraes
Primeiro membro da banca
Dressler, Valderi Luiz
Segundo membro da banca
Paniz, José Neri Gottfried
Metadata
Mostrar registro completoResumo
Neste trabalho foi desenvolvido um procedimento para a decomposição de carbamazepina em sistema fechado por combustão iniciada por microondas. A carbamazepina, é um produto farmacêutico utilizado no tratamento da epilepsia. As decomposições das amostras foram feitas utilizando frascos comerciais, de quartzo, empregados rotineiramente para o preparo de amostras. Um suporte de quartzo foi adaptado aos frascos de quartzo. Após a amostra ter sido colocada neste suporte, este foi colocado no frasco de quartzo, o qual ficava suspenso na parte superior do frasco. O suporte de quartzo serve, também, como protetor para a tampa do frasco da chama gerada durante a combustão. Foram testadas diferentes condições para o preparo das amostras da carbamazepina: pellets prensados, amostra encapsulada em papel gomado para cigarros e cápsulas de metilcelulose. A preparação de pellets foi feita utilizando-se uma suspensão de água, ágar e amostra. Um disco de papel de filtro foi utilizado como auxiliar da combustão, o qual foi colocado na base do suporte de quartzo e adicionada uma quantidade conhecida de solução de nitrato de amônio, utilizada como iniciador da combustão. Após a adição da solução absorvedora o frasco foi fechado, pressurizado e colocado no interior de um forno de microondas comercial. Uma vez iniciada a irradiação com as microondas, o tempo para o início do processo da combustão foi de 4s e o tempo de queima para 4 amostras de aproximadamente 250 mg, foi de 15 s. Foram testadas diferentes soluções para a absorção dos analitos: H2O, HNO3 0,5 mol L-1, HNO3 1 mol L-1, HNO3 7 mol L-1 e HNO3 14 mol L-1. Também foram investigados diferentes tempos de repouso após a combustão: 10, 20 e 30 min e diferentes tempos de refluxo para a solubilização de analitos que possam ter ficado aderidos ao sistema de decomposição, após a combustão (5, 10 e 15 min). Para avaliar a eficiência do procedimento utilizado na decomposição da carbamazepina por combustão iniciada por microondas, foi feita a adição de três analitos, Cd, Cu e Pb, nos pellets e posterior determinação por espectrometria de absorção atômica com chama.