Desenvolvimento e Avaliação de Sistema em Fluxo para Especiação de Mercúrio
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Data
2007-01-29Autor
Tavares, Greice Iop 
Primeiro orientador
Dressler, Valderi Luiz
Primeiro membro da banca
Saidelles, Ana Paula Fleig
Segundo membro da banca
Paniz, José Neri Gottfried
Metadata
Mostrar registro completoResumo
Neste trabalho foi desenvolvido um sistema em fluxo para análise de especiação de mercúrio envolvendo a separação e pré-concentração das espécies de Hg. O sistema foi acoplado a um espectrômetro de absorção atômica. A especiação de Hg é conduzida a partir das determinações seqüenciais de mercúrio (II) e mercúrio total. Na primeira etapa são gerados os vapores de Hg0 a partir de Hg(II) e hidreto de metilmercúrio (HMeHg) a partir do MeHg. Nesta etapa é feita somente a medição de Hg0. Na segunda etapa também são gerados Hg0 e HMeHg, porém as duas espécies na fase vapor são adsorvidas numa coluna de ouro. Após é feita a dessorção térmica das espécies de Hg da coluna e a detecção do Hg0 formado. Desta forma obtém-se a
concentração total das espécies voláteis de Hg presentes na amostra. Por diferença se obtém a concentração de MeHg. O sistema em fluxo é composto por três válvulas solenóides, que tem a função de controlar a introdução das soluções de amostra/padrão e de NaBH4, bem como direcionar as espécies
voláteis de Hg formadas para a coluna de Au ou diretamente para a cela de leitura do espectrômetro. A dessorção térmica das espécies de Hg da coluna de Au, formando Hg0, é feita através de aquecimento a uma temperatura em torno
de 500 0C através de uma lâmpada halógena. Soluções de Hg(II) e MeHg de 100 a 1000 ng L-1 foram utilizadas para avaliar as variáveis que influenciam no sistema proposto, como, vazões de amostra e de argônio e concentrações dos
reagentes (HCl e NaBH4). Nas condições estabelecidas para o sistema proposto é possível trabalhar em uma faixa de 100 até 5000 ng L-1 de Hg para determinação de Hg(II) e de 50 a 2000 ng L-1 de Hg para determinação de Hg total. Os limites de detecção calculados foram de 9,5 ng L-1 para MeHg e 68 ng L- 1 para Hg(ll). Com o sistema proposto é possível efetuar 24 medições por hora. O desvio padrão relativo é inferior a 2% na determinação de Hg(II) para uma solução de 500 ng L-1 e inferior a 2,5% para MeHg e 3% para Hg(ll) na determinação do Hg total para soluções de 100 ng L-1. As recuperações dos
testes de adição de 10 e 100 ng de Hg total em três amostras de água variaram de 97 a 101%. O sistema FI-CVG AAS proposto para especiação de Hg é caracterizado pela fácil implementação, uso de apenas HCl e NaBH4 como reagentes, baixo consumo de reagentes (2,0 e 0,5 mL, respectivamente) e amostras (2,0 mL para Hg(II) e 6,8 mL para Hg total). Além disso, o sistema é de custo relativamente baixo e adequado para a análise de especiação de mercúrio em amostras de águas naturais.