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dc.creatorMartel, Samile
dc.date.accessioned2017-05-25
dc.date.available2017-05-25
dc.date.issued2009-08-29
dc.identifier.citationMARTEL, Samile. Comparison between modified quechers and mini-luke extraction methods in pyrethroid pesticides residues extraction in tomato using GC×GC-μECD. 2009. 139 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2009.por
dc.identifier.urihttp://repositorio.ufsm.br/handle/1/10441
dc.description.abstractIn this study, two methods frequently used in the extraction of residues of pesticides in fruits and vegetables, the QuEChERS method and the mini-Luke method, were compared in order to optimize and validate these methods using quantification by GC×GC-μECD. This study was carried out for the pesticides bifenthrin, cyfluthrin, fenpropathrin, fenvalerate, esfenvalerate and permethrin cis and trans in tomato. In the QuEChERS method, 10 mL of acetonitrile containing 1% (v/v) of acetic acid was added to 10 g of sample. In the mini-Luke method, 30 mL of acetone, followed by 60 mL of a 1:1 (v/v) mixture of petroleum ether and dichloromethane were added to 10 g of sample. In the extraction method with acetonitrile, recoveries between 90.2 and 105.5% were obtained with RSD values lower than 8.7%, whereas, using the extraction method with acetone, the recoveries were between 86.2 and 110.8% with RSD values lower than 9.0%. In terms of limit of quantification (LOQ), the QuEChERS method presented values between 0.01 and 0.02 mg kg-1, considered more satisfactory than those obtained using the modified mini-Luke method (LOQ between 0.02 and 0.05 mg kg-1), where the value of LOQ found for cyfluthrin was above of the maximum limit of residues allowed by ANVISA, and therefore unsatisfactory. The r2 values from the analytical curves in the extract of the matrix were equal or higher than 0.9992 and 0.9955 for the modified QuEChERS method and the modified mini-Luke method, respectively, demonstrating that the modified QuEChERS method supplied more appropriate r2 values. Moreover, the QuEChERS method is a simpler procedure as it utilizes manual agitation and can be employed in any laboratory or in the field. Another important advantage of this method is the lower amount of solvent used. This study also showed that the GC×GC-μECD system using a modulator of double compressed air jet reduces costs and can be used in analyses of pyrethroid pesticides in tomato, with satisfactory values of LOD and LOQ, good precision and accuracy.eng
dc.description.sponsorshipCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
dc.formatapplication/pdfpor
dc.languageporpor
dc.publisherUniversidade Federal de Santa Mariapor
dc.rightsAcesso Abertopor
dc.subjectMétodos de extraçãopor
dc.subjectGC×GCpor
dc.subjectPesticidaspor
dc.subjectAlimentospor
dc.subjectMultirresíduospor
dc.subjectMethods of extractioneng
dc.subjectGC×GCeng
dc.subjectPesticideseng
dc.subjectFoodseng
dc.subjectMultiresidueseng
dc.titleComparação entre os métodos de extração quechers e miniluke modificados na extração de resíduos de pesticidas piretróides em tomate empregando GC×GC-μECDpor
dc.title.alternativeComparison between modified quechers and mini-luke extraction methods in pyrethroid pesticides residues extraction in tomato using GC×GC-μECDeng
dc.typeDissertaçãopor
dc.description.resumoNesse estudo comparou-se dois métodos bastante utilizados na extração de resíduos de pesticidas em frutas e vegetais, o método QuEChERS e o método mini-Luke, de modo a otimizar e validar estes métodos utilizando quantificação por GC×GC-μECD. Este estudo foi realizado para os pesticidas bifentrina, ciflutrina, fenpropatrina, fenvalerato, esfenvalerato e permetrina cis e trans em tomate. No método QuEChERS adicionou-se 10 mL de acetonitrila contendo 1% (v/v) de ácido acético em 10 g de amostra. No método mini-Luke adicionou-se 30 mL de acetona, seguidos de 60 mL da mistura 1:1 (v/v) de éter de petróleo e diclorometano em 10 g de amostra. Ao empregar-se o método de extração com acetonitrila obteve-se recuperações entre 90,2 e 105,5% com RSD menor que 8,7%, enquanto que, utilizando o método de extração com acetona, as recuperações ficaram entre 86,2 e 110,8% com RSD menor que 9,0%. Em termos de limite de quantificação (LOQ) o método QuEChERS modificado apresentou valores entre 0,01 e 0,02 mg kg-1, considerados mais satisfatórios que os obtidos pelo método mini-Luke modificado (LOQ entre 0,02 e 0,05 mg kg-1), sendo que, neste caso, o valor de LOQ encontrado para ciflutrina não foi satisfatório, pois está acima do limite máximo de resíduos permitido pela ANVISA. Com relação aos valores de r2 das curvas analíticas, percebeu-se que, utilizando o método QuEChERS modificado estes valores foram maiores ou iguais a 0,9992 e para o método mini-Luke modificado foram maiores ou iguais a 0,9955, ambos para as curvas no extrato da matriz, demonstrando, portanto, que o método QuEChERS modificado forneceu valores de r2 mais apropriados. Além disso, o método QuEChERS mostrou ser um procedimento mais simples por utilizar agitação manual, podendo ser aplicado em qualquer laboratório ou a campo. Outra vantagem importante deste método é a menor quantidade de solvente utilizado. Este estudo mostrou também que o sistema GC×GC-μECD com modulador de duplo jato de ar comprimido possibilita a redução dos custos da análise e que esta combinação pode ser utilizada em análises de pesticidas piretróides em tomate, pois obteve-se valores satisfatórios de LOD e LOQ, com boa precisão e exatidão.por
dc.contributor.advisor1Zanella, Renato
dc.contributor.advisor1Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781698T9por
dc.contributor.referee1Schneider, Rosana de Cassia de Souza
dc.contributor.referee1Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4790001A1por
dc.contributor.referee2Adaime, Martha Bohrer
dc.contributor.referee2Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787114A5por
dc.creator.Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4127383D3por
dc.publisher.countryBRpor
dc.publisher.departmentQuímicapor
dc.publisher.initialsUFSMpor
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Químicapor
dc.subject.cnpqCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICApor


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