Metodologia para a determinação de cátions inorgânicos em formulações minerais e fitoquímicas por eletroforese capilar com detecção condutométrica
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2010-11-18Metadatos
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A determinação seletiva de cátions inorgânicos, como metais alcalinos,
alcalinos terrosos, de transição e o íon amônio (NH4
+) é considerada uma prática
difícil, pois geralmente estes íons apresentam mobilidades aparentes muito
próximas, pela semelhança de seus tamanhos (raios iônicos hidratados) e mesmas
cargas, em alguns casos, podendo inviabilizar a separação.
Este trabalho descreve a determinação simultânea de 14 analitos: amônio
(NH4
+), potássio (K+), cálcio (Ca2+), sódio (Na+), magnésio (Mg2+), manganês (Mn2+),
tálio (Tl+), cromo (Cr3+), chumbo (Pb2+), cádmio (Cd2+), zinco (Zn2+), cobre (Cu2+),
cobalto (Co2+) e níquel (Ni2+). O mecanismo de separação utilizado foi a eletroforese
capilar de zona (CZE, capillary zone eletrophoresis) com detecção condutométrica
sem contato capacitivamente acoplada (C4D, capacitively coupled contactless
conductivity detection) CZE-C4D. As condições experimentais otimizadas para a
determinação dos cátions foram: eletrólito de trabalho MES/His 30 mmol L-1,
contendo éter 18-coroa-6 1,5 mmol L-1, em pH 6; seguida de uma segunda etapa
contendo ácido cítrico 1 mmol L-1 na sua composição, para a determinação seletiva
dos íons K+ e Tl+. Ainda outros parâmetros operacionais como o potencial de
separação de -10 kV, a temperatura de trabalho de 25 ±1°C, injeção hidrodinâmica
por gravidade das amostras (20 cm versus 60 s), e o detector C4D operando com
frequência de 600 kHz e variando a amplitude em 2 Vpp (pico a pico).
A metodologia desenvolvida foi avaliada para os 14 analitos, onde o método
mostrou-se adequado para a determinação dos cátions inorgânicos estudados
apresentando amplas faixas lineares de trabalho de 5,18 a 2.217,06 Umol L-1 e de
19,00 a 1.538,46 Umol L-1 para os íons NH4
+ e Cr3+, respectivamente; apresentando
também limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) na ordem de Umol L-1 para
todos os analitos. O estudo também envolveu a análise desses metais em amostras
reais e de matrizes distintas, como formulações fitoterápicas e formulações de
fertilizantes minerais.