Determinação de resíduos de agrotóxicos em mel empregando método QuEChERS modificado e GC-ECD
Resumo
A produção mundial de mel vem crescendo continuamente em função do maior
consumo de produtos naturais, estando relacionado diretamente com a saúde dos
consumidores e estimulado pelas suas qualidades terapêuticas e nutricionais. Torna-se
necessário, portanto, a verificação da adequação das características relacionadas à qualidade
do mel, tais como, as suas características físico-químicas e a identificação da origem floral e
geográfica deste produto. Para tal finalidade, surge a importância da análise de resíduos e o
necessário monitoramento destes, para que o seu suprimento seja garantido.
Neste estudo, foi desenvolvido e validado um método para a determinação de resíduos
de 23 agrotóxicos em mel, analisados pela utilização do método de extração QuEChERS
modificado e Cromatografia Gasosa com Detector por Captura de Elétrons (GC-ECD). Dessa
forma, efetuou-se a fortificação da amostra de mel, com soluções contendo os 23 agrotóxicos,
em 3 níveis de fortificação (10,0; 20,0 e 50,0 μg kg-1), 6 réplicas para cada nível, e aplicou-se
o método QuEChERS modificado. Este método de extração consistiu em pesar 2,5 g da
matriz, adição de 5 mL da solução Na2EDTA 0,1 mol L-1 e 5 mL de acetonitrila, após efetuouse
a agitação em vortex, por 3 min. Acrescentou-se 6,0 g de sulfato de magnésio anidro e 1,5
g de cloreto de sódio, agitando-se novamente por 1 min. Posteriormente, ocorreu a
centrifugação por 8 min. A purificação dos extratos foi realizada através da etapa de clean-up
dispersivo, em que 2 mL do extrato foram transferidos para outro tubo contendo 120 mg de
sulfato de magnésio anidro e 100 mg de amina primária secundária (PSA), repetindo-se a
agitação e centrifugação e, em seguida, os extratos foram analisados por GC-ECD.
Avaliou-se a linearidade das curvas analíticas (6 níveis de concentração e seis injeções
de cada nível), limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), efeito matriz,
exatidão e precisão do método analítico. Em geral, a faixa linear de concentração das curvas
analíticas, preparadas em acetonitrila e no extrato da matriz, situou-se entre 5,0 ou 10,0 a 100
μg L-1 com valores de r2 > 0,99. A técnica GC-ECD promoveu a quantificação de 95,6% dos
compostos que apresentaram LOQ do método de 3,0 ou 6,0 μg kg-1. Portanto, conclui-se que
o método mostrou-se adequado à determinação multirresíduo dos agrotóxicos em mel, bem
como, a técnica de purificação dos extratos de mel foi eficiente, conciliando sensibilidade e
seletividade adequadas, e todos os parâmetros de validação encontram-se dentro dos limites
sugeridos para validação de métodos cromatográficos.