Determinação de resíduos de agrotóxicos no leite bovino empregando método QuEChERS modificado e GC-MS/MS
Resumo
Por oferecer uma composição equilibrada, o leite é considerado um dos alimentos in
natura mais completos nutricionalmente, sendo um produto muito bem aceito no
mercado e tendo consumidores de todas as idades. Sendo assim, a análise da
qualidade do leite é de grande importância para informação do consumidor e
verificação dos parâmetros exigidos pela legislação. Considerando toda a
problemática envolvendo as inúmeras substâncias químicas utilizadas com
finalidades diversas na agropecuária, e a possibilidade destas chegarem direta ou
indiretamente até o leite e causarem danos a saúde da população, neste trabalho foi
desenvolvido e validado um método multirresíduo para a determinação de 48
agrotóxicos em leite de vaca, empregando método QuEChERS modificado e GCMS/
MS. O procedimento de extração consistiu em 5,0 mL de amostra (leite integral)
extraída com 5,0 mL de acetonitrila acidificada com 1% de ácido acético (v/v),
seguido de agitação manual por 1 min, para a etapa de partição utilizou-se 2,0 g de
MgSO4 anidro e 0,85 g de acetato de sódio. Repetiu-se a agitação manual por 1
min, e posteriormente foi realizada a etapa de centrifugação a 3400 rpm, durante 8
min. A etapa de limpeza dispersiva, consistiu em 1,0 mL de extrato sobrenadante,
150 mg de MgSO4 anidro, 125 mg de C18 e 62 mg de PSA em tubo eppendorf, os
quais foram agitados em vortex por 1 min centrifugados a 10000 rpm por 3 min.
Após a centrifugação, o extrato foi transferido para o insert de vidro para injeção no
sistema GC-MS/MS. Avaliou-se a linearidade, os limites de detecção (LOD) e
quantificação (LOQ), o efeito matriz, a exatidão e a precisão do método analítico. O
método demonstrou ser eficiente, apresentando resultados satisfatórios para
recuperações, as quais se situaram na faixa entre 71,1 e 117,4%, para 45 dos 48
compostos avaliados, com valores de RSD ≤ 17,3%, os valores de LODi bem como o
LODm variaram entre 0,3 e 3,0 μg L-1 e o LOQi e o LOQm variaram entre 1,0 e 10 μg
L-1. O método validado foi aplicado para a determinação de resíduos de 45
agrotóxicos/produtos de degradação em amostras de leite UHT. O método
desenvolvido mostrou-se adequado a análise de resíduos de agrotóxicos em leite,
pois todos os parâmetros de validação encontraram-se dentro dos limites exigidos
para validação de métodos cromatográficos, atendendo satisfatoriamente os
objetivos traçados neste trabalho.