Avaliação de métodos de preparo de amostras para a determinação de cloro em temperos
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Data
2012-05-24Autor
Cajaraville, María Cecília Geisenblosen
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Neste trabalho foram avaliados métodos de preparo de amostras para a
determinação de cloro por cromatografia de íons (IC) em amostras de temperos. O
método de decomposição por combustão iniciada por micro-ondas (MIC) em sistema
fechado foi testado utilizando materiais de referencia certificados de amostras
vegetais. A concentração de cloro nas amostras decompostas por MIC foi
determinada por IC e por espectrometria de emissão óptica com plasma
indutivamente acoplado (ICP OES). Concordâncias entre 100 e 105% foram obtidas
para as duas técnicas de determinação avaliadas. Além disso, foi verificado que não
houve diferença significativa entre as duas técnicas de determinação (α = 0,05). Os
métodos de preparo de amostras comparados foram: extração manual, extração
assistida com micro-ondas focalizadas e extração assistida com micro-ondas em
sistema fechado. O método de extração manual foi aplicado para diferentes
quantidades de amostra, desde 250 até 1000 mg usando 27 ml de água e 5 minutos
de agitação manual. Os resultados obtidos para o método de extração manual foram
adequados permitindo recuperações de entre 97 e 104 %. Para avaliar o método de
extração assistida com micro-ondas em sistema fechado foram testados diferentes
programas de temperatura, massas de amostra, quantidade de solução extratora,
tipo de solução extratora (H2O, (NH4)2CO3, HNO3 e TMAH) e concentração da
mesma. Foi observado que para todas as condições a concordância entre o valor
obtido por este método e por MIC foi próxima a 100%. Os ensaios de recuperação
de analito para o método de extração assistida por micro-ondas apresentaram
recuperações entre 88 e 102%, porém, os valores de desvio padrão relativo foram
um pouco elevados em comparação com os obtidos para extração assistida por
micro-ondas em sistema fechado, com as mesmas soluções extratoras.