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dc.creatorCarvalho, Claudia Wollmann
dc.date.accessioned2017-05-11
dc.date.available2017-05-11
dc.date.issued2004-09-17
dc.identifier.citationCARVALHO, Claudia Wollmann. Evaluation of digestion procedures for voltammetric determination of metallic ions in amino acids used in parenteral nutrition - application in the cadmium and lead determination. 2004. 139 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2004.por
dc.identifier.urihttp://repositorio.ufsm.br/handle/1/10524
dc.description.abstractIn this work, the interaction of all the amino acids that compose the parenteral nutrition solutions, was investigated with the cadmium and lead metals, with the objective of determining the levels of contamination and if they are important, representing some damage to the patients. There are not data that show the allowed limit of these metals in those solutions, but the Brazilian legislation, through Health Department, stipulates that the maximum cadmium and lead concentration in drinking water can not surpass 5 μg L-1 and 10 μg L-1, respectively. The present work is a contribution to the quantification of Cd and Pb in amino acids solutions that constitute the NP formulations, proposing then, a cleanup method for those samples that allows the determination of Cd and Pb metallic ions through electrochemistries mesurements by voltammetric redissolution. The amino acids are organic compounds that interfere in the determination of the concentration of those metals by voltammetric methods, mainly because of the formation of fort complexes with metals or because of the competition with the metal by the surface of the eletrodo, or, because of the electrochemistry reduction or oxidation of the eletrodo surface. This way, several methodologies were studied, using humid saw digestion, microwaves radiation and UV radiation as pre-treatments of the amino acids samples to reach the complete mineralization of these to viablelize the voltammetric analysis of them. Therefore, to accomplish the voltammetric measurements, it was necessary to work with low amino acids concentrations (Ile, Arg, Leu, Ala, Asp, Orn, Ser, Met, Tyr, Trp, Pro, Cys, Glu, Gly, Thr, Phe, Lys, His, Asn), in solutions that varied from 0,01 to 6 g L-1. The amino acids were individually analyzed and we observed that with the pre-treatment using UV radiation we obtained the best results. Through the pattern addition, we got the largest recoveries of the metals in study. The time of UV irradiation more effective was of eight hours added with hydrogen peroxide and sulfuric acid during the irradiation period. For the phenilalanina, glutamic acid, aspartic acid, treonine, leucine, arginine, cystein and histidine with concentration from 3 to 25% of the usually used in NP formulations, it was possible to determine the cadmium and lead contamination in these amino acids. We found the following concentrations: 0,15 nmol L-1, 38 nmol L-1, 49 nmol L-1, 0,77 μmol L-1, 0,32 μmol L-1, 1,31 μmol L-1, 11,1 nmol L-1, 81,6nmol L-1 respectively of cadmium. In the lead determination we found: 3,04 μmol L-1 in Phe, 53 nmol L-1 in Glu, 42 nmol L-1 in Asp, 0,78 μmol L-1 in Tre, 1,56 μmol L-1 in Arg, 1,4 nmol L-1 in Cys and 21,5 nmol L-1 in His. The origin of this contamination can be attributed to several factors, as to synthesis of the product, packing type (flask and/or covers), sterilization process among others, being necessary an investigation to affirm it certainlly. With the results obtained in the tested pre-treatments, we could conclude that in formulations containing only ornitine, metionine, serine, tyrosine, triptofan and proline is possible to determine directly the cadmium and lead contamination, without using cleanup. The pre-treatment of samples using digestion by UV irradiation were efficient for most of the studied amino acids, which we obtained recovery sign for both metals above 75%. For asparagine, the recovery sign of the metals was below 60%, for isoleucine it was of, approximately, 65%. Among the nineteen amino acids individually analyzed, not all presented contamination of those heavy metals considered toxicant to the organism.eng
dc.description.sponsorshipConselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico
dc.formatapplication/pdfpor
dc.languageporpor
dc.publisherUniversidade Federal de Santa Mariapor
dc.rightsAcesso Abertopor
dc.subjectQuímica analíticapor
dc.subjectVoltametria, amioácidospor
dc.subjectCadmiopor
dc.subjectChumbopor
dc.subjectNutrição parenteralpor
dc.titleAvaliação de procedimentos de digestão para determinação voltamétrica de traços metálicos em aminoácidos usados em nutrição parenteral aplicação na determinação de cádmio e chumbopor
dc.title.alternativeEvaluation of digestion procedures for voltammetric determination of metallic ions in amino acids used in parenteral nutrition - application in the cadmium and lead determinationeng
dc.typeDissertaçãopor
dc.description.resumoNeste trabalho, investigou-se a interação de todos os aminoácidos que compõem as soluções de nutrição parenteral com os metais cádmio e chumbo com o objetivo de determinar quais os níveis de contaminação e se eles são relevantes, podendo apresentar alguma toxicidade aos pacientes. Não há dados que comprove o limite permitido desses metais nessas soluções, mas a legislação brasileira, através do Ministério da Saúde, estipula que a concentração máxima de cádmio e chumbo em água potável não ultrapasse 5 μg L-1 e 10 μg L-1, respectivamente. O presente trabalho é uma contribuição à quantificação de Cd e Pb em soluções de aminoácidos constituintes das formulações de Nutrição Parenteral (NP), propondo então, um método de cleanup para essas amostras que permita a determinação dos íons metálicos Cd e Pb através de medidas eletroquímicas por voltametria de redissolução. Os aminoácidos são compostos orgânicos que interferem na determinação da concentração desses metais por voltametria, principalmente pela formação de fortes complexos com os metais ou competindo com o metal pela superfície do eletrodo, ou ainda, por redução ou oxidação eletroquímica na superfície do eletrodo. Deste modo, diversas metodologias foram estudadas, utilizando digestão via úmida, radiação por microondas e radiação UV como pré-tratamentos das amostras de aminoácidos para alcançar a mineralização completa das amostras para a viabilização da análise voltamétrica das mesmas. Portanto, para realizar as medidas voltamétricas, foi necessário trabalhar com baixas concentrações dos aminoácidos (Ile, Arg, Leu, Ala, Asp, Orn, Ser, Met, Tyr, Trp, Pro, Cys, Glu, Gly, Thr, Phe, Lys, His, Asn), na qual as soluções variaram na faixa de 0,01 a 6 g L-1. Os aminoácidos foram analisados individualmente e foi observado que com o pré-tratamento utilizando radiação UV obteve-se os melhores resultados. Através da adição de padrão, conseguiu-se obter maiores recuperações dos metais em estudo. O tempo de irradiação UV mais eficaz foi de oito horas adicionado de peróxido de hidrogênio e ácido sulfúrico durante o período de irradiação. Para os aminoácidos fenilalanina, ácido glutâmico, ácido aspártico, treonina, leucina, arginina, cisteína e histidina com a concentração variando na faixa de 3 a 25% da usualmente usada nas formulações de NP, foi possível determinar a contaminação por cádmio e chumbo presentes nestes aminoácidos. As concentrações encontradas foram: 0,15 nmol L-1, 38 nmol L-1, 49 nmol L-1, 0,77 nmol L-1, 0,32 μmol L-1, 1,31 μmol L-1, 11,1 nmol L-1, 81,6 nmol L-1 respectivamente de cádmio. Na determinação de chumbo os resultados encontrados foram: 3,04 μmol L-1 na Phe, 53 nmol L-1 em Glu, 42 nmol L-1 em Asp, 0,78 μmol L-1 em Tre, 1,56 μmol L-1 em Arg, 1,4 nmol L-1 em Cys e 21,5 nmol L-1 em His. A origem desta contaminação pode ser atribuída a diversos fatores, como na síntese do produto, tipo de embalagem (frasco e/ou tampa), processo de esterilização entre outros, sendo necessário uma investigação aprofundada para afirmar com certeza. Com os resultados obtidos nos pré-tratamentos testados, pode-se concluir que em formulações contendo somente os aminoácidos ornitina, metionina, serina, tirosina, triptofano e prolina é possível determinar diretamente a contaminação existente de cádmio e chumbo sem necessidade de cleanup. O pré-tratamento das amostras utilizando digestão por irradiação UV foi eficiente para a maioria dos aminoácidos estudados, o qual obteve recuperação acima de 75 % do sinal para ambos os metais. Para o aminoácido asparagina, a recuperação do sinal dos metais foi abaixo de 60%, para isoleucina foi de aproximadamente 65%. Entre os dezenove aminoácidos analisados individualmente, alguns apresentaram contaminação por esses metais pesados, consideradas tóxicas ao organismo.por
dc.contributor.advisor1Nascimento, Paulo Cícero do
dc.contributor.advisor1Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788664D2por
dc.contributor.referee1Carvalho, Leandro Machado de
dc.contributor.referee1Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4795379U4por
dc.creator.Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4708863H6por
dc.publisher.countryBRpor
dc.publisher.departmentQuímicapor
dc.publisher.initialsUFSMpor
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Químicapor
dc.subject.cnpqCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICApor


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