Resíduos de agrotóxicos em água potável usando SPE e determinação rápida por LC-MS/MS e GC-MS/MS
Resumo
O uso de agrotóxicos sempre esteve associado à efetividade no controle de pragas
ou plantas invasoras para aumentar a produção de alimentos. No entanto, o uso
indiscriminado dessas substâncias vem causando a degradação dos recursos hídricos. No
Brasil, o Ministério da Saúde através da Portaria 2914 define diversos parâmetros de
potabilidade, entre eles, os limites máximos permitidos para alguns agrotóxicos. No presente
trabalho foi desenvolvido e validado um método para a determinação de resíduos de 70
agrotóxicos em água potável, utilizando Extração em Fase Sólida (SPE) para o preparo de
amostra e determinação por Cromatografia Gasosa e Líquida, acopladas à Espectrometria
de Massas sequencial, com analisador triplo quadrupolo (GC-(TQ)MS/MS e LC-
(TQ)MS/MS). Foram avaliados diferentes volumes de amostra, sorventes e solventes de
eluição. Os melhores resultados foram obtidos com 100 mL de amostra acidificada em pH
2,5, cartucho SPE Oasis® HLB 60 mg/3 mL e diclorometano/metanol como eluente. As
curvas analíticas apresentaram linearidade entre 10 e 250 Sg L-1, com valores de r2 maiores
que 0,99 para todos os compostos. Os valores de LOQ do método foram 0,02 Sg L-1 para
aldrin, dieldrin e clordano e de 0,5 Sg L-1 para os demais compostos. Para avaliação da
exatidão as amostras branco foram fortificadas em 0,5, 1,5 e 4,0 Sg L-1 e um nível extra em
0,02 Sg L-1 para os compostos aldrin, dieldrin e clordano. O método apresentou boa
precisão, com valores de RSD inferiores a 20% e boa exatidão, com recuperações entre 70
e 120%. Apenas os compostos metamidofós, aldicarbe, benfuracarbe, terbufós, benomil e
tiofanato metílico não foram recuperados de forma adequada. O efeito matriz foi avaliado,
mostrando-se superior a 10% para a maioria dos compostos. A fim de compensar este
efeito, utilizou-se curvas analíticas preparadas no extrato branco da matriz. O método
validado foi aplicado em 12 amostras de água potável de diferentes características (rio,
vertente, poço e água tratada), sendo que apenas uma das amostras de água de rio
apresentou resíduos de lambda-cialotrina. Os resultados indicam que o método proposto é
adequado à análise de resíduos de agrotóxicos em água potável, visto que todos os
parâmetros de validação atenderam os limites e parâmetros sugeridos para validação de
métodos cromatográficos.