Estudo de método para determinação de resíduos de agrotóxicos em UVA por GC-MS
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Data
2013-07-29Autor
Volpatto, Fernanda 
Primeiro orientador
Adaime, Martha Bohrer
Primeiro membro da banca
Pizzolato, Tânia Mara
Segundo membro da banca
Martins, Manoel Leonardo
Metadata
Mostrar registro completoResumo
Os órgãos regulamentadores estão se tornando cada vez mais rigorosos no que se refere à qualidade dos alimentos. Assim, o desenvolvimento de métodos analíticos, que auxiliem monitoramento de resíduos de agrotóxicos, e torna-se fundamental em laboratórios de rotina.
Este estudo objetivou o desenvolvimento e validação de um método analítico para o preparo da amostra e determinação multiclasse de resíduos de agrotóxicos em uva da variedade Isabel. O preparo de amostra baseou-se no procedimento QuEChERS com determinação por Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas. Diversos materiais sorventes foram testados na etapa de limpeza do preparo da amostra, como PSA, C18, Florisil, Carvão ativo e alumina, sendo que o sorvente que apresentou maior eficiência na limpeza do extrato foi o Florisil.
O método ficou assim definido: a 10 g da amostra, casca, polpa e sementes, processada em liquidificador foram adicionados 10 mL de acetonitrila com 1% de ácido acético, 4 g de sulfato de magnésio e 1 g de acetato de sódio. Essa mistura foi agitada manualmente por 1 minuto, centrifugada a 3.000 rpm por 20 minutos. 2 mL do sobrenadante foram coletados e misturados com 300 mg de sulfato de magnésio e 400 mg de Florisil, que foram novamente agitados e centrifugados. 1 mL do sobrenadante foi pipetado e levado a um concentrador e o volume reduzido a 200 μL.
A eficiência do método foi comprovada através da validação, apresentando limites de detecção abaixo dos Limites Máximos de Resíduos permitidos pelos órgãos reguladores e recuperações entre 70 e 120% com RSD menor que 20%, para a maioria dos agrotóxicos estudados, com exceção para trifloxistrobina, tebuconazol e tetradifona. A utilização da técnica matrix matched é de extrema importância, uma vez que foi observado que houve grande influência positiva da matriz na realização da análise, aumentando o sinal cromatográfico de todos os analitos estudados.