Estudo de método multirresíduo para determinação de agrotóxicos em águas superficiais por SPE e GC-MS/MS
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Date
2013-07-30Author
Hermann, Alessandro 
Primeiro orientador
Adaime, Martha Bohrer
Primeiro membro da banca
Primel, Ednei Gilberto
Segundo membro da banca
Wagner, Roger
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A agricultura moderna passou a utilizar diferentes técnicas e insumos a fim de
minimizar as perdas na produção e atender a demanda crescente por alimentos,
aliando produtividade e rentabilidade. Entretanto, o uso indiscriminado desses
diferentes insumos (agrotóxicos e fertilizantes) pode acarretar diversos prejuízos
ambientais. Estudo desenvolvido pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária
referente ao mercado de agrotóxicos revela que no Brasil há ritmo de expansão no
consumo, colocando o país em alerta no que confere a potencialização da
contaminação ambiental oriunda do uso de agrotóxicos. O presente trabalho visa o
estudo de método multirresíduo para determinação de agrotóxicos utilizando
extração por fase sólida e quantificação por cromatografia em fase gasosa acoplada
a espectrometria de massas em série GC-(TQ)-MS/MS, bem como avaliar a
armazenagem dos compostos diretamente nos cartuchos de extração em diferentes
períodos de tempo. Para otimização do procedimento de extração, foi utilizado
planejamento fatorial em estrela, avaliando três tipos de sorventes, Oasis® HLB,
Strata C18 e Strata-X®, variando proporções de metanol em diclorometano , bem
como diferentes valores de pH. O procedimento de extração otimizado consiste em
utilização de cartucho SPE com o sorvente polimérico Oasis® HLB 60 mg/3mL,
filtração da amostra com membrana de nylon de 0,22 μm. Condicionamento do
cartucho com 3 mL de metanol, seguido de 3 mL de água ultrapura e 3 mL de água
ultrapura em pH (6,2). Percolação de 100 mL de amostra previamente acidificada
em pH 6,2. Para eluição foi utilizada uma mistura de MeOH:DCM 45:55 (v,v), com
duas adições de 1 mL, deixando dois minutos de contato com o sorvente antes da
eluição. A avaliação das figuras de mérito para o método proposto foram
satisfatórias, apresentando curvas analíticas lineares com r2 superiores a 0,99 na
faixa de 5 a 200 μg L-1, apresentando valores de LODm e LOQm de 0,03 e 0,10 μg L-
1, respectivamente. Quando avaliada as recuperações foi encontrado valores entre
70 e 120% para 39 dos 43 agrotóxicos avaliados, com valores de precisão RSD ≤
20%. O efeito matriz foi avaliado, mostrando-se superior a 10% para a maioria dos
compostos. A aplicação do método foi realizada em 10 amostras de açudes de
diferentes municípios da região Noroeste Colonial do Rio grande do Sul, sendo
encontrado resíduo de agrotóxicos em oito delas. O método proposto mostrou ser
eficaz para a determinação de resíduos de agrotóxicos por SPE e GC-(TQ)-MS/MS,
sendo passível de utilização em análises de rotina.