Avaliação de métodos de decomposição de chocolate e determinação de metais por ICP-OES e ICP-MS
Fecha
2014-02-13Metadatos
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Neste trabalho, foram avaliados os principais métodos de preparo de amostra reportados na literatura para a decomposição de chocolate e, adicionalmente, foi proposta a decomposição por combustão iniciada por micro-ondas (MIC) para posterior determinação de Cd, Co, Cr, Ni e Pb por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) e espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado com nebulização pneumática (PN-ICP-OES) e ultrassônica (USN-ICP-OES). MAWD foi dividida da seguinte forma: (MAWD-1) 300 mg de amostra + 6 mL de HNO3 concentrado + 1 mL de H2O2 (30%), (MAWD-2) 300 mg de amostra + 6 mL de HNO3 concentrado, (MAWD-3) 500 mg de amostra moída (pó) + 6 mL de HNO3 concentrado + 1 mL de H2O2 (30%) e (MAWD-4) 300 mg de amostra + 4 mL de HNO3 concentrado e 2 mL de HCl. Além disso, foi feita a decomposição utilizando sistema com câmara única de reação (SRC MAWD). Na MIC foi avaliada a massa de amostra e a concentração de HNO3 como solução absorvedora. O procedimento MAWD-3 apresentou concordância dos valores para todos os analitos após determinação por ICP-MS com os demais procedimentos por MAWD e SRC MAWD. Além disso, o teor de carbono residual (RCC) após decomposição por MAWD-3 foi de 1,4 ± 0,1% não apresentando diferença significativa com os demais procedimentos por MAWD. Desta forma, na decomposição do chocolate por MAWD poderia se usar até 500 mg de amostra sem necessidade de moagem. Na decomposição do chocolate por via seca foram observadas perdas para Cd e na decomposição por bloco digestor o teor de RCC foi de 14%. Na MIC foi possível a decomposição de até 500 mg de chocolate com HNO3 7 mol L-1 como solução absorvedora e o teor de RCC foi de 0,20 ± 0,02%, seis vezes menor quando comparado aos procedimentos por MAWD. Houve concordância dos resultados para Cr e Ni obtidos por PN-ICP-OES comparado com os resultados obtidos por ICP-MS para quase todos os métodos de preparo avaliados. Os valores para Cd e Pb ficaram abaixo do limite de detecção (LD) por PN-ICP-OES. Na decomposição de material de referência certificado (CRM) de leite em pó integral por MAWD-2 e determinação por ICP-MS foram observadas concordâncias da ordem de 107, 104 e 91% para Co, Cr e Pb, respectivamente, e concordâncias da ordem de 97 e 95% para Co e Pb, respectivamente, com CRM de leite sem gordura. Os LDs obtidos para Cd, Co e Cr por USN-ICP-OES apresentaram uma melhora significativa quando comparado com os LDs obtidos por PN-ICP-OES. Para Pb houve uma melhora por um fator de até dez vezes nos LDs para USN-ICP-MS quando comparado com PN-ICP-OES. Contudo, a determinação de Ni não foi possível por USN-ICP-OES. Desta forma, os métodos MAWD-3 e MIC 7 mol L-1 mostraram-se satisfatórios para a decomposição de até 500 mg de chocolate, com tempos de decomposição inferiores aos sistemas abertos e a possibilidade de determinação de Cd, Co, Cr e Pb por ICP-MS ou USN-ICP-OES.