Determinação de poluentes orgânicos persistentes (pops) em leite materno: desenvolvimento e aplicação de método analítico empregando GC-NCI-MS
Fecha
2014-03-12Metadatos
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Os Poluentes Orgânicos Persistentes (POPs) recebem essa denominação devido ao tempo que permanecem inalterados no meio ambiente. A partir dos anos 1960 já havia indícios da presença desses compostos em sedimentos, leite materno, peixe e ovos. A cadeia alimentar pode ser considerada uma fonte de contaminação do ser humano por esses compostos devido à bioacumulação. A gordura contida no leite materno pode acumular os POPs, por isso esta matriz vem sendo utilizada como bioindicador ambiental. Os métodos disponíveis atualmente para a determinação desses compostos em leite materno envolvem, em geral, várias etapas de preparo de amostra e quantificação por técnicas pouco seletivas, apresentam alto custo e demanda de tempo. Assim, esse trabalho visou o desenvolvimento de um método rápido e eficiente baseado no preparo de amostra empregando o método QuEChERS combinado a Cromatografia à Gás, acoplada à Espectrometria de Massas com ionização química negativa (GC-NCI-MS). Neste trabalho otimizou-se a etapa de preparo de amostra para a determinação de 15 POPs em leite materno (HCH alfa, HCH beta, HCH gama, hexaclorobenzeno, heptacloro, andrin, dieldrin, endrin, 2,4 DDE, DDT, endosulfan alfa, endosulfan beta, endosulfan sulfato e mirex) utilizando 6 mL de amostra e extração com 6 mL de acetonitrila. Na etapa de partição utilizou-se 2,6 g de MgSO4 e 0,6 g de NaCl. A limpeza do extrato foi realizada por extração em fase sólida dispersiva de 4 mL de extrato e 600 mg de MgSO4 e 200 mg de C18. O extrato foi evaporado em sistema Turbovap e redissolvido em 200 μL de acetonitrila para determinação por GC-(NCI)-MS. O método foi validado apresentando linearidade para os 15 compostos em estudo. As recuperações dos analitos variaram entre 62 e 120%, com valores de precisão dentro da faixa aceitável (RSD < 19%). Os limites de detecção do método para leite materno em termos de percentual de gordura variaram de 0,75 a 7,5 ng g-1e os limites de quantificação do método variaram de 2,5 a 25 ng g-1. O método foi aplicado para 20 amostras de leite materno de diferentes regiões do estado do Rio Grande do Sul, das quais, apenas 25% não apresentaram contaminação pelos POPs estudados e as demais apresentaram valores menores que o LQ. É importante destacar que trata-se de um trabalho inédito na área de determinação de POPs em leite materno empregando GC-NCI-MS, podendo servir de base para trabalhos futuros nessa área.