Emprego de microextração líquido-líquido dispersiva em mel para posterior determinação de cádmio e chumbo por espectrometria de absorção atômica com chama
Resumo
O mel, em função de ser proveniente de várias fontes botânicas e geográficas, tornou-se um importante indicador ambiental, uma vez que as abelhas entram em contato com inúmeros ambientes contaminados. Dentre esses contaminantes, Cd e Pb representam riscos potenciais à nossa saúde. Por isso, o Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) determina que os limites máximos permitidos para Cd e Pb em mel não excedam 500 ng g-1. Devido a esta baixa concentração, faz-se necessário o emprego de técnicas sensíveis para a sua determinação. Portanto, neste trabalho, é proposto o emprego da microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) para a extração e pré-concentração de Cd e Pb em mel, com posterior determinação por espectrometria de absorção atômica por chama (F AAS). Desse modo, a partir da dissolução de aproximadamente 0,5000 g de mel em 10 mL de água, para a aplicacação da DLLME, foram avaliados os tipos e volumes de solventes extratores e dispersores, a concentração do agente complexante, o pH, a temperatura de extração e a velocidade de centrifugação. Na extração de Cd, verificou-se que as melhores condições foram de 140 μL de tetracloreto de carbono (solvente extrator), 300 μL de acetonitrila (solvente dispersor), 0,25 g L-1 de NaDDTC (complexante), pH 7, extração a 35 ºC e centrifugação à 840 g. Para Pb, no entanto, melhores condições foram verificadas com o uso de 140 μL de tetracloreto de carbono, 900 μL de acetona (solvente dispersor), 0,50 g L-1 de NaDDTC, pH 7, extração a 35 °C e centrifugação à 4600 g. Constatou-se que o método desenvolvido (DLLME-F AAS) é simples, rápido (6 min entre a extração e determinação), exato (recuperações de aproximadamente 89% para Cd e 100% para Pb) e preciso (RSD entre 4 e 10%). Foram obtidos os fatores de pré-concentração de 40 para Cd e 28 para Pb, limites de detecção (LODs - 3σ) de 18 ng g-1 para Cd e 135 ng g-1 para Pb e limites de quantificação (LOQs - 10σ) de 61 ng g-1 para Cd e de 449 ng g-1 para Pb. Estas características são comparáveis aos do método de digestão por via úmida em sistema fechado assistida por micro-ondas e posterior determinação dos elementos por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (MAWD e ICP-MS). Salienta-se, também, que os LOQs obtidos são inferiores ao valor máximo permitido (500 ng g-1 de mel) para Cd e Pb, exigidos pelo MAPA. Portanto, o método proposto pode ser recomendado para análise de rotina de Cd e Pb em mel, visando atender a legislação vigente.